GBT 6531-1986(1991).pdf
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1、中华人民共和国国家标准 原油和燃料油中沉淀物测定法 ( 抽提法) u D C 6 6 5 . 6 / . 7 : 5 4 3 . 8 1 4 c B / T 6 5 3 1一 8 6 ( 1 9 9 1 年确认 ) Cr u d e p e t r o l e u m a n d f u e l o i l s - D e t e r mi n a t i o n o f s e d i me n t 一 Ex t r a c t i o n me t h o d 本方法适用于用甲苯抽提来测定原油和燃料油中的沉淀物含量。 1 方法概要 将试 样装在一个耐火多孔材料的套筒中,用 热甲 苯抽提,直
2、到残渣达到恒重。用重量百分 数表示 残渣的a,报告作为 “ 抽提法沉淀物”。 本标准等 效采用国际标准I S O 3 7 3 5 -1 9 7 5 原油和燃料油中沉淀物测定法 ( 抽提法)。 2 仪器 2 . 1 抽提器 ( 见图 1 和图2 ),由下列部件组成: 2 . 1 . 1 冷 凝器:直 径约为2 5 毫米, 长约为5 0 毫米的金属盘管。盘管应焊到盖子上,其末端要伸出 盖r 。 这个盖子 应能合 适 地盖在 锥形 烧瓶上 ,见 图t o 盘管由 外 径为5 一8 毫米 和壁厚为 1 . 5 毫米的 不锈钢、f l 铁皮、 镀锡铜管或 镀锡黄铜管制成。如果盘管由 镀锡的 铜管或黄铜管
3、制成时,镀锡层的厚 度最少为 0 . 0 7 5 毫米。 盘管用于 冷却目 的其表面积约为1 1 5 厘米乙 2 . 1 . 2 抽提套 筒: 耐火多 孔材 料制成, 孔 径士 昌 敬 为1 0 一 1 6 微米, 最小渗透 率 在1 0 0 帕( 1 毫巴 ) 压 力 下的 空气流速 为 1 . 7 米3 / 米” 千 秒 ( 1 0 . 2 厘米“ / 厘 米2 分)。直 径为 2 5 毫米,高为7 0 毫 米,重 鼠 为1 5 -1 7 克 。 套 筒要 用 一个吊 篮悬 挂在冷 凝盘 管上 , 以 便 使它 悬 挂在抽提溶剂 表 面和冷 凝器盘管底部 的1 1 1 1司。 2 . 1
4、. 3 套筒吊媛:应用耐腐蚀的铂、不锈钢、镍铬合金或类似的材料制成,并符合图2 的要求。 2 . 1 . 4 水杯:当试样水分含量高 时, 应使用水 杯 ( 见图1 b ) 。 杯子应由玻璃制成,成锥形,直 径 约2 0 毫米,深2 5 毫米,容量约3 毫升。在杯子的侧面边缘上融接一个玻璃钩,钩的形状要求当 钩挂在 冷凝器匕 时,杯边要相当水平。 在本方法中,是用金属丝把套筒吊篮悬挂在冷凝器盘管的底部 ( 见图1 a ), 或如图1 b 所示, 把金 属丝拴在冷凝器盖f 下边的钩子上。 2 . 2 热源:适宜于使甲苯汽化,最好用电 热板。 国家标准局1 9 8 6 - 0 6 一 2 5 发布
5、1 9 8 7 一 0 6 一 0 1 实施 G B / r 6 5 3 1 8 6 冷脚 器 次 杯 金属 丝 篮式抽提套简 抽提烧瓶 溶 剂 加热板顶 图 1测定沉淀物的抽提仪器 把钩子挂在冷缸器 盖的 卜 侧面 上 用银焊接 a金属4 4 支架 图 2 吊镰式套筒支架 用银焊接 卜板条支架 3 试剂 r i l 苯:符合 G B 6 8 4 ( F N 苯, 产 1 : 音:甲苯易燃,要 远离热源 并要保护眼睛。要保待容器密闭。 化学纯或G B 3 4 0 6 石油甲呆 。 、火花和开 式火 焰。甲苯有毒,一 定要特别注意避免吸人其熊 气, 使用时要有足够的通风。溢出 时要用砂了 或硅藻
6、卜 吸附 GB / T 6 5 3 1一8 6 4 试验步骤 4 . 1 取样,原油和燃料油中的沉淀物分散是不均匀的,为了 保证试样有很好的代表性, 试样在倒 人 抽提套筒之前, 应剧烈振荡试样,以便使试样中的沉淀物能全部均匀地分散在油中。粘稠试样可以 适当加热,使试样易r 混合 均匀。 4 . 2 仲裁试验时应使用 新抽提套筒。口 常试验, 套筒可以重复使用。对于前次测定后的 套筒恒重 值,可以作为下次测定的 顶抽提。当套筒上 积累沉淀物较多会影响 测定结果时,可以 把套筒加 热到暗 红 ( 最好用电炉) 除去可燃部分。 但经过加热处理后的套筒,必须进行预抽提。 4 . 3 新套筒在使用之前
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