GB4325.1-1984.pdf
《GB4325.1-1984.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB4325.1-1984.pdf(5页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 方波极谱法连续测定铅、锡量 UDC 二幼: 5 4 8 . 2 ”: 创. . 引与 十 月 . . 朋 GB 4 5 2 5. 1 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m Th e s q u a r e w a v e p o l a r o g r a p h i c me t h o d f o r t h e s u c c e s s i v e d e t e r mi n a t i o n o f l e a
2、 d a n d c a d mi u m c o n t e n t 本标准适用于相粉、 钥条、 三 氧化铝、 相酸铁中 铅、 镐量的 测定。测定范围: 0 . 0 0 0 0 5 - 0 . 0 0 3 0 % , 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定 。 1 方法提要 试样用 硫酸一 硫酸铁分解,以 柠檬酸 络合主体 钥,在p H 8 - - 9 时用双硫膝一 苯溶液萃 取铅、隔, 在高抓酸一 盐酸底液中进行方波极谱测定。 : 试 荆与材料 2 . , 硫酸铁, 高纯。 若无高纯硫酸铁,则按下述方法提纯:先配成5 0 %硫酸铁水溶液,以
3、氢氧化铁 调至p H 8 - - 9 ,用双硫腺一 苯萃取液,反 复萃 取到双硫棕一 苯 溶液的 绿色 不变为 止,过滤, 静置过夜, 吸用上层清液。 2 . 2 汞。 2 . 5 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )高纯。 2 . 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )特纯。 2 . 5 盐酸 ( 1 +1 )特纯。 2 . 6 氢氧化铁 ( 1 +1 )特纯。 ! . T 柠做 截溶液 ( 5 0 %)优级纯。 2 二 双硫朦一 苯萃取液:称取0 . 5 g 双硫腺置于1 0 0 0 m l 烧杯中,加4 0 0 m l 苯溶解后,移人1 0 0 0 m l 分 液泥斗中,每次加人1 5 0 m l
4、 氢氧化铁 ( 2 + 9 8 ) ,振荡2 m i n ( 反复4 一5 次) ,收集水相于1 0 0 0 m 1 烧杯 中 ,弃去有机相,用盐酸( 2 . 5 ) , 将水相酸化后,移人原分液漏斗中,用1 0 0 0 m l 苯分数次提取双硫腺, 合并有机相于棕色瓶中备用。若遇杂质高达技术条件标准上限的样品,可用双硫棕饱和溶液。 2 二 柠橄酸铁一 氢氧化铁洗涤液:1 0 0 0 m 1 溶液中含有2 0 g 柠檬酸三铁和5 m l 氢氧化铁( 比重0 . 9 0 ) , 2 . 1 0 高抓酸一 盐酸底液:移取2 5 m l 高抓酸 ( 比重1 . 6 7 , 优级纯) , 置于预先盛有
5、5 0 0 m l 水的1 0 0 0 m 1 容A瓶中,加l m l 盐酸 ( 1 M) ,用水稀释至刻度,混匀,备用。 2 . 1 1 酚酞溶液 ( 0 . 1 % ) :用氢氧化按 ( 2 . 6 )配制。 2 . 1 2 二次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 1 8 铅标准溶液 2 . 1 8 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 金属铅 ( 9 9 . 9 9 8 %) ,置于2 5 0 m l 烧杯中,加人5 m l 硝酸 ( I + 1 ) , 加热溶解 后, 燕至近干,再反复加4 m l 盐酸 ( 2 . 4 )蒸干2 次,赶尽二氧化撅,加1 0 0 m 1 盐酸 (
6、 2 . 5 )溶解铅盐,移 人1 0 0 0 m l 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m l 含1 0 0 W g 铅。 2 . 1 3 . 2 移取1 0 . 0 0 m 铅标准溶液 ( 2 . 1 3 . 1 ) ,置于l 0 0 0 m l 容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。 此溶 国家标准局1 9 8 4 一 0 4 一1 2 发布1 , B :1 9 8 5 一 0 3 一 O l 实施 GB 48 25. 1 - 84 液1 m l 含l 1 + g 铅。 2 . 1 4 锡标准溶液 2 . 1 4 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 金属锡 1 9 9 . 9 9
7、 %) ,置于2 5 0 m l 烧杯中,加人2 0 ml 盐酸 ( I + 3 )溶解后,移 人1 0 0 0 m 1 容最瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液I m l 含l 0 0 L g 锡。 2 . 1 4 . 2 移取1 0 . 0 0 m l 锡标准溶液 ( 2 . 1 4 . 1 ) ,置于1 0 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。 此溶 液I m l 含1 W g 锡。 2 . 1 5 氮气 ( 钢瓶装) 。 3 仪器 方波极谱仪:灵敏度不低于I x 1 0 - M. 4 试样 铂条应粉碎并通过8 0 目筛网。 5 分析步骤 5 . 1 测定数 a 分析时应称取
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB4325 1984
链接地址:https://www.31doc.com/p-3761865.html