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1、中华 人 民共 和 国国 家标 准 工业循环冷却水中钙含量的测定 原子吸收光谱法G B / T 1 4 6 3 6 一9 3 I n d u s t r i a l c i r c u l a t i n g c o o l i n g w a t e r -D e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m -A t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 本标准参照采用国际标准I S O 7 9 8 0 -1 9 8 6 水质钙锲的测定原子吸收光谱法 。 1 主题内容与
2、适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法. 本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为。 . 5 -7 5 m g / L的测定, 也适用各种工业用水、 原水 和生活用水中钙含量的测定。 2 弓 I 用标准 G B / T 4 4 7 。 火焰发射、 原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 6 8 1 9 溶解乙炔 3 术语 本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见G B / T 4 4 7 0 , 4 方法原理 工业循环水样品, 经雾化喷人火焰. 钙离子被热解为基态原子, 以钙共振线4 2 2 . 7 n m为分析线, 以
3、空气 一 乙炔火焰测定钙原子的吸光度, 加入氯化银或氧化佣可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干 扰( 见附录A ) , 用一氧化二氮一 乙炔火焰测定 钙时, 加入氯化艳, 可抑制钙离子的电离干扰。 5 试剂和材料 本试验所用水应符合G B / T 6 6 8 2 中二级或三级用水规格, 所用试剂在没有注明其他要求时均指 分析纯试剂。 试验中 所用乙 炔气应符合G B 6 8 1 9 之规定。 5 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 5 . 2 盐酸 ( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 : 5 . 3 盐酸 ( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +9 9 , 5 . 4 碳
4、酸钙( 高纯) ; 5 . 4 . 1 钙标准溶液 ! : 称取1 0 5 -1 1 0 C 烘至恒重的高纯碳酸钙( 5 . 4 ) 2 . 4 9 7 0 g 精确至。 . 0 0 0 2 g , 放置 1 0 0 M I _ 烧杯中, 加入5 0 m L 水, 1 0 m L盐酸溶液( 5 . 2 ) , 溶解后移人1 O O O m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 国家技术监督局1 9 9 3 一 0 8 一 0 6 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 G B / T 1 4 6 3 6 一9 3 摇匀, 此溶液1 . o o m l 含钙1 . o 0 m g o 5
5、 . 4 . 2 钙标准溶液 II: 移取钙标准溶液 I ( 5 . 4 . 1 ) 5 . O m L , 置于 l 0 0 m l 一 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇 匀, 此溶液1 . O O m l 一 含 钙0 . 0 5 0 m g o 5 . 5 氯化斓溶液( 含 斓2 0 g / L ) : 称取2 4 . O g 氧化斓 L a 必, )放人2 0 0 m l 烧杯中, 加人2 0 m ! 水, 慢慢 加人盐酸( 5 . 1 ) 5 0 m l 溶解. 转移至1 O O O m L容量瓶中, 用水稀释至刻度。 5 . 6 氯化 铭溶液( 含鳃5 o g / L )称取1 5
6、 2 . O g 氯化银( S r C l 2 6 H , O ) , 置于2 0 0 m L烧杯中, 加入2 0 m l 水, 加入盐酸( 5 . 1 ) 2 0 m L溶解, 移人1 O O O m L容量瓶中, 用水稀释至刻度。 5 . 7 氯化 艳溶液( 含艳2 0 g / L ) , 称取2 5 . O g 盔化艳( C s c l ) , 置于1 O O m L烧杯中, 加入盐酸( 5 . 3 ) 5 0 m l 溶解, 转移至I O O O M I 一 容量瓶中, 并用盐酸( 5 . 3 ) 稀释至刻度。 6 仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 6 . 1 原子吸收光谱仪,
7、 应配有钙空心阴极灯, 空气一 乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、 打印 机或记录仪。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标: 6 . 1 . 1 检出限: 在测定循环冷却水样品中, 钙的检出限应小 于。 . l m g / L , 6 . 1 . 2 工作曲线线性; 工作曲线上部2 0 %浓度范围内 斜率与下 部2 00 浓度范围内斜率之比值, 应不 小于 。了 。 6 . 1 . 3 最低精密度要求: 工作曲线中最高的标准溶液的1 0 次吸光度的标准偏差, 应不超过平均吸光度 的 0 . 5 % 了 工作条件的选择 按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长4 2 2 . 7 n rn ,
8、 调试灯电 流、 通带、 积分时间、 火焰条件, 仪 器开机点火后需稳定约5 1 O m i n , 方能进行测定。 8 测定步骤 B . 1 试样的制备 取现场循环冷却水水样约5 0 0 m L , 加入盐酸( 5 . 1 ) 将水样酸化至p H值为1 左右( 每瓶水样加人盐 酸溶液( 5 . 2 ) 8 . O m L ) , 当水祥中悬浮物较多时, 可用中 速定量滤纸过滤, 滤液贮于聚乙 烯塑料瓶内( 试样 可放置2 周) 。 82 标准曲线的制作 准确移取钙标准溶液( 5 . 4 . 2 ) 0 . 0 0 ( 空白) , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 、 2 . 0 0 , 3
9、 . O O m L , 分别置于5 0 m L容量瓶中, 加 入5 . O m L 氯化银溶液( 5 . 6 ) 或2 . O m L 氯化翎溶液( 5 . 5 ) , 用盐酸( 5 . 3 ) 稀释至刻度, 摇匀, 此标准系列钙 的浓度为。 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . O O m g / L , 在仪器的最佳条件下, 于波长4 2 2 . 7 n m处, 以试剂空白 调 零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标, 相对应的钙含i ft m g / L为横坐标, 绘制出标准曲线。 如选用一氧化二氮一 乙炔火焰时, 则采用适当的浓度绘制标准
10、曲线; 加人5 . O m L氯化艳溶液( 5 . 7 ) 抑制钙离子的电 离干扰。 8 . 3 试样的测定 用移液管移取2 . 0 -3 . O m L试样溶液( 8 . D, 放置在5 0 . O m L容量瓶中, 加入5 . O M L氯化银溶液 ( 5 - 6 ) 或2 . 0 m 1氯化斓溶液( 5 . 5 ) , 用 盐酸溶液( 5 - 3 ) 稀释至刻度, 摇匀。 按标准曲 线的制作( 8 . 2 ) 中同等 仪器条件, 以空白调零, 测定其吸光度, 从标准曲线中求得相应的钙含量( m g / L ) . 如用一氧化二氮一 乙炔火焰时, 加入( 5 . 7 ) 氯化艳溶液 5 .
11、 O m L , 用盐酸 5 . 3 ) 稀释至刻度摇匀, 用空 白调零, 测其吸光度 c s / T 1 4 6 3 6 一9 3 8 . 4 分析结果的表述 以钙离子质量浓度表示的 钙含量X ( m g / L ) 按式( 1 ) 计算 X=P 式中: F - 一 从标准曲 线中查得钙的浓度, m g / L ; f 5 0 (1) f - 一 酸化后试样体积( m L ) 与所取水样体积( m L ) 之比( 见8 . 1 ) ; V O - 一 所取试样溶液的体积, m L ; 5 0 - 一 测定时试液稀释后的溶液总体积, m L , 9 允许差 实 验室之间分析结果差值不应大于表1
12、 所列允许 值。 表 1m g / L 钙含量 允许差 5 0 5 0 - 1 0 0 1 0 0 . 2 0 0 书1 . 0 20 簇3 . 0 1 a 安全事项 1 0 . 1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置; 1 02 两种气源离仪器适当 距离; 1 0 , 3 经常检查管道, 防止气体泄漏, 严格遵守有关操作规程; 1 0 . 4 使用乙 炔为 撼料时, 乙 快俐瓶内含有丙酮和硅藻土等填料, 当压力低于。5 M P a 时应更换钥瓶, 防止瓶内丙酮会沿管道流进火焰, 造成火焰燃烧不稳定, 噪音增大。 G B / T 1 4 6 3 6 一9 3 附录A 水中 共存元寨及水处理药剂千扰
13、的消除 ( 参考件) 钙是原子吸收分析中易 被干扰元素之一。 在工业循环冷却水中, 通常存在着一些共存的无机离子和 加入的水处理药剂, 当水中 含有A13 + 、 51 “、 54 一 、 P 4A l - S j 4 f , S O 2 - , P O 3 - 等离子使测定灵敏度降低, 加人氯化银或氯化 斓后, 以下离子和药剂在给定的浓度范围内不干扰测定。 a . 水中无机离子 F e y * 5 0 m g / I ; A l “ 5 0 m g / L ; Mg “ 8 0 m g / L ; S i 6 0 m g / L ; N a 5 0 4 m g / L ; K 5 0 m g
14、 / L ; 口一 5 0 0 m g / L ; S O ; - l 0 0 m g / L ; C a “ 2 0 m g / L ; P O ; 一 6 0 m g / 1 , ; Z n “ 5 0 m g / L , b , 水处 理药剂 多元醇麟酸醋1 0 m g / L ; 六偏磷酸钠1 0 m g / L ; 聚丙烯酸钠l o m g / L ; 聚丙烯酸1 0 m g / L ; 丙烯酸一 丙 烯酸脂共聚物 1 0 m g / L ; 三聚磷酸钠l o m g / L ; H E D P 2 0 m g / L ; E D T M P S 1 0 m g / L ; A T
15、M P 1 0 m g / L ; 聚季 胺盐小于等于1 0 0 m g / L ; 琉荃苯骄唾哇小 于等于3 m g / L ; 苯阱三氮哇小于等于3 m g / L . 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由 化学工业部天津化 工研究院负责起草。 本标准主要起草人邵维红、 单琪、 蓝成君、 何晓琴。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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