GBT 10500-2000.pdf
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1、G B / T 1 0 5 0 0 -2 0 0 0 前言 本标准非等效采用日 本工业标准J I S K 1 4 3 5 -1 9 8 6 硫化钠 , 对G B 1 0 5 0 0 -1 9 8 9 工业硫化钠 进 行修订。 本标准与J I S K 1 4 3 5 -1 9 8 6 相比存在以下主要差异: 本标准将产品分成三类。1 类为普通硫化钠, 与J I S K 1 4 3 5 -1 9 8 6 中1 种相同; 2 类为低铁硫化钠, 与J I S K 1 4 3 5 - - 1 9 8 6 中2 种对应; 3 类为高含量硫化钠, J I S K 1 4 3 5 -1 9 8 6 中未规定
2、1 类分优等品、 一等品、 合格品三个等级。 其中优等品指标基本达到J I S K 1 4 3 5 -1 9 8 6 指标要求, 同 时增加一项水不溶物指标。2 类分一等品、 合格品二个等级。 主含量试验方法与J I S K 1 4 3 5 -1 9 8 6 相同, 但本标准计算主含量时扣除了硫代硫酸钠和亚硫酸钠, 实际含量高于J I S K 1 4 3 5 -1 9 8 6 , 本标准中硫代硫酸钠、 亚硫酸钠、 铁、 水不溶物、 碳酸钠含量均采用原国标方法, 与J I S K 1 4 3 5 - 1 9 8 6 相比, 快速、 准确、 简便。 本标准与G B 1 0 5 0 0 -1 9 8
3、 9 相比 作了如下重要修改: 重新划分了产品类型, 将产品分为1 类、 2 类、 3 类, 增加了低铁硫化钠和高含量硫化钠品种, 取消了 原国标乙种产品。 修改补充了铁含量试验方法。 本标准自 实施之日 起, 代替G B 1 0 5 0 0 -1 9 8 9 0 本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 南风化工集团股份有限公司、 内蒙古亿利科技股份有限公 司富川化工公司、 内蒙古远兴天然碱股份有限公司。 本标准起草参加单位: 云南一平浪盐矿。 本标准主要起草人: 范国强、 郭凤欣、 吕红霞、
4、 赵增坤、 王尚君、 吕 永明。 本标准于1 9 8 9 年1 2 月首次发布。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 0 5 0 0 -2 0 0 0 工业硫化钠 代替G B 1 0 5 0 0 一 1 9 8 9 S o d i u m s u l f i d e f o r i n d u s t r i a l u s e 1 范围 本标准规定了工业硫化钠的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签、 包装、 运输、 贮存 本标准适用于块状、 片状和粒状工业硫化钠, 该产品主要用于造纸、 染料、 选矿、
5、 印染等行业 分子式: N a ff s x H z 0 , 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 。 危险货物包装标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析 容量分析) 用 标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化 学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 1 2
6、 5 0 -1 9 8 9 极限数值的 表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法 ( n e q I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 产品分类 本标准将工业硫化钠产品分为三类: 1 类为普通硫化钠( 俗称红碱) ; 2 类为低铁硫化钠( 俗称黄碱) ; 3 类为高含量硫化钠。 4 要求 4 . 1 外观: 黄色或红褐色块状、 片状和粒状。 4 . 2
7、 工业硫化钠应符合表1 要求。 表 1 要求% 指标项目 指标 1 类2 类 3 类 优等品一等品合格品一等品合格品 硫化钠( N a z s ) 含量) 6 0 . 06 0 . 0 6 0 . 。 一 6 0 . 0 一 亚硫酸钠( N a z s o , ) 含量蕊 一 一 硫代硫酸钠( N a S , 0 , ) 含量蕊 2. 0 铁( F e ) 含量镇 0 . 0 3 一 一0 . 0 0 3 0 . 0 0 50. 08 国家质it技术监督局2 0 0 0 一 0 7 一 3 1 批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1 实施 G B / T 1 0 5 0 0 -2 0 0
8、0 表 1 ( 完) 于 行 标i r , L 指标 1类2类 3类 优等品等品合格品一 等品 合格品 fA 酸钠(N-al, ) 含最成3 . 55 0 !_ l 2 . 03 . 01 . 0 水不溶物含量G 一一 0 . I0 . 3 5 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2中规定的三级水 试 验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品. 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G I / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备。 安全提示: 本标准中使用的强酸强碱均具有腐蚀
9、性, 操作时应谨慎, 避免溅出; 挥发性有机溶剂有害 人体健康且易燃, 应在通风橱内进行操作, 并防止与明火接触。 5 1 试验溶液的制备 5 . 1 门 对于全溶取样: 用已 知重量的称量瓶, 称量约3 0 g 全溶试样, 精确至0 . 0 1 g 。 移入1 0 0 0 m l _ 容 量瓶中口用不含二氧化碳的水稀释至刻度, 摇匀。此溶液为试验溶液A 硫化钠固体试样质量( m) 按式( 1 ) 计算: ? 一 m Qm X m 3 , ( 1 ) 一 制得全溶液体的质量, k g ; 整桶硫化钠净质量, k g ; 阴m 式中 5 . 1 . 2 m 用称量瓶称取的全溶试样质量, k g
10、, 对于包装过程中 取样: 称量约1 0 g 固 体样品, 精确至。 . 0 1 g 放入4 0 0 m 工 , 烧杯中, 加1 0 0 M L 水 加热溶解。冷却, 移入1 0 0 0 m L容量瓶中。用不含二氧化碳的水稀释至刻度, 摇匀。 此溶液为试验 溶液 B 试验溶液A或试验溶液B用于硫化钠、 亚硫酸钠、 硫代硫酸钠、 铁、 碳酸钠含量的测定。 5 . 2 硫化钠( N a , S ) 含量的测定 5 . 2 门方法提要 在弱酸性溶液中, 加入过量的碘标准溶液, 以硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定, 测出总还原物。 另取 一 份试 液, 加入碳酸锌悬浮液, 沉淀硫离子。以碘量法测出 硫代硫
11、酸钠和亚硫酸钠含量。 两者之差即为 硫化钠含量。 5 . 2 . 2 试剂和材料 5 . 2 . 2 . 1 冰乙 酸溶液: 1 十1 0 ; 5 . 2 . 2 . 2 碘标准滴定溶液: c ( 1 / 2 L ) 约为0 . 1 m o t / L ; 5 . 2 . 2 . 3 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a 2 S I O , ) 约为0 . 1 m o l / I ; 5 . 2 . 2 . 4 淀粉指示液: 5 g / L , 5 . 2 . 3 分析步骤 用移液管移取2 5 m l碘标准滴定溶液置于2 5 0 m l碘量瓶中, 加2 5 m L 水, 1 0 m l冰乙
12、酸溶液。 在 摇动下用移液管加入1 0 m L溶液A或溶液B 。 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 溶液呈淡黄色时, 加入 2 m l 淀粉指示液。 继续滴定至蓝色消失为终点。 5 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫化钠( N a , S ) 含量X 按式( 2 ) 计算: G s / T 1 0 5 0 0 - - 2 0 0 0 x ( %) 一一 y , c, - V ,C ,10 V厂 40 m/ 1 0 0 0 丫 1 0 0 V , c , 一 V , c l 1 0 V, c , 3 9 0 3 4 万 x - n (2 ) 式中: V , 一 一 加人碘标准滴定
13、溶液的体积, m l ; V , 一一滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m l ; V 一 5 . 3 . 3 滴定中消耗的碘标准溶液的体积, m L; c , 碘标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; c , 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度, m o l 几; 。 固体试样质量, 9 ; 0 . 0 3 9 0 3 与1 . 0 0 M L 碘标准滴定溶液 c ( 1 / 2 h ) 一1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以 克表示的硫化钠的质量 5 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 0 0 0
14、 5 . 3 亚硫酸钠( N a , S O , ) 含量的il l 定 5 . 3 . 1 方法提要 在试液中加入碳酸锌悬浮液, 沉淀硫离子。取一份滤液以碘量法测定硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量 另取一份滤液, 加入甲醛掩蔽亚硫酸钠后测定硫代硫酸钠。二者之差即亚硫酸钠含量。 5 . 3 . 2 试剂和材料 5 . 3 . 2 . 1 9 5 %乙醇; 5 . 3 . 2 . 2 碳酸钠溶液: 1 0 0 g / L ; 5 . 3 . 2 . 3 硫酸锌( Z n S O , 7 H 2 0 ) 溶液: 1 0 0 g / I _ ; 5 . 3 - 2 . 4 冰乙酸溶液: 1 +1 0 ; 5
15、 . 3 . 2 . 5 碘标准滴定溶液: 浓度同5 . 2 . 2 . 2 ; 5 . 3 - 2 . 6 淀粉指示液: 5 g / I 。 5 . 3 . 3 分析步骤 用移液管移取 2 0 0 m L溶液A或溶液B , 置于5 0 0 m l容量瓶中。依次加入4 0 m l碳酸钠溶液、 8 0 m l . 硫酸锌溶液、 2 5 m L乙醇, 加水至刻度, 摇匀。 干过滤, 弃去前1 0 m L滤液。 用移液管移取1 0 0 m l . 滤液( 剩余滤液用于硫代硫酸钠含量的测定) , 置于5 0 0 m L锥形瓶中。 加入1 0 m L 冰乙酸溶液、 2 m 工 淀 粉指示液, 用碘标准滴
16、定溶液滴定。溶液出现蓝色即为终点。 5 . 3 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的亚硫酸钠( N a 2 S O , ) 含量X : 按式( 3 ) 计算: 一 XI ( Y O ) = c ( V , 一 V)X 0 . 0 6 3 0 2 m X 2 0 0 / 1 0 0 0 X 1 0 0 / 5 0 0义 1 0 0 = 1 5 7 . 5 c ( V : 一V) 刀 ; 式中: V滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积, m L ; V 4 - 5 . 4 . 3 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积, m L ; 。 碘标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; , 固 体试
17、样质量, B ; 0 . 0 6 3 0 2 与1 . 0 0 m L碘标准滴定溶液 , ( 1 / 2 1 , ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表示的亚硫酸钠的质 量。 5 . 3 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 1 0 0 5 . 4 硫代硫酸钠( N a , S , O , ) 含量的测定 5 . 4 . 1 方法棵要 G B / T 1 0 5 0 0 -2 0 0 0 在试液中加入碳酸锌悬浮液, 沉淀硫离子 在滤液中加入甲 醛溶液掩蔽亚硫酸钠 用 碘标准滴定溶 液滴定硫代硫酸钠 54 . 2 试剂
18、和材料 5 . 4 . 2 . 1 甲醛; 5 . 4 . 2 . 2 碳酸钠溶液 1 0 0 g / l ; 5 . 4 . 2 . 3 硫酸锌( Z n S O , 7 H , O ) 溶液: 1 0 0 g / l ; 5 . 4 . 2 . 4 冰乙酸溶液: 1- 1 0 ; 5 . 4 . 2 . 5 碘标准滴定溶液: 浓度同5 . 2 . 2 . 2 ; 5 . 4 . 2 . 6 淀粉指示液: 5 g / l 。 5 . 4 . 3 分析步骤 用移液管移取 1 0 0 m L5 . 3 . 3 千过滤后的滤液, 置于5 0 0 ml锥形瓶中。加5 m 工甲醛溶液, 1 0 M L
19、 冰乙酸溶液, 2 m l淀粉指示液 用碘标准滴定溶液滴定。溶液出现蓝色即为终点。 5 . 4 . 4 分析结果的表述 以质量厅 分数表示的硫代硫酸钠( N a I S I O , ) 含量X 按式( 4 ) 计算: X ( %) 二 V , c X 0 . 1 5 8 m X 2 0 0 / 1 0 0 0 X 1 0 0 / 5 0 0 3 9 5 V, c x 1 0 0 =石 二 。 ( 4 ) 式中: V , - 一 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积, m l ; 一 碘标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; 一固体试样质量, 9 ; 0 . 1 5 8 与1 . 0 0
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