GB4324.5-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 钥蓝光度法测定砷量 UDC 打: 曰. . 雌: M . 1 . GB 朋24. . 一 翻 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e m o i 沙d e n u m b l u e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 本标准适用于钨粉、 钨条、 三 氧化 钨、
2、钨酸、 仲钨酸按中 砷量的测 定。 测定范围: 0 . 0 0 0 0 8 - 0 . 0 2 0 % . 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则 及一 般规定 。 1 方法提要 试样用过氧化氢或氢氧化钠溶解,以氢氧化被为载体,用氢氧化铁沉淀砷, 再经碘化物萃取分离, 以砷铝蓝进行光度测定。 2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) ,优级纯。 2 . 2 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) ,优级纯。 之 二苯。 2 . 4 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) 。 2 . 5 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 ) 。 2 . 6 氢氧化按 (
3、 1+ 5 0 ) 。 2 . 7 硫酸 OO N) 。 2 . 8 硫酸 ( 0 . 8 N) 。 2 . 8 氢氧化钠溶液 ( 1 0 %) ,优级纯。 2 . 1 0 硫酸被溶液:称取2 0 g 硫酸被 ( B e 5 0 , “ 4 H 2 0) ,置于烧杯中, 加2 0 0 m 1 水溶解, 加2 0 m 1 硫 酸 ( 1 +1 ) ,用水稀释至1 0 0 0 m 1 。此溶液1 m l 含j m g 被。 2 . ” 乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A )溶液 (0 0 %) :称取5 0 g E D T A ,置于烧杯中, 加约4 0 0 m l 水, 加热溶解,冷却,用水稀
4、释至5 0 0 m l ,混匀。 2 . 1 2 碘化钾溶液 ( 5 M) : 称取8 3 g 碘化钾,置于烧杯中,加适量水溶解并稀释至l o o m , 混匀。 用 时配制。 2 . 1 8 萃取洗涤液:用十份硫酸 ( 2 . 7 )与一份碘化钾溶液 ( 2 . 1 2 )相混合。用时配制。 2 . 1 4 高锰酸钾溶液 ( 1 . 5 %) 。 2 . 1 5 亚硫酸钠溶液 ( 3 %) 。用时配制。 2 . 1 6 铂酸铁溶液 ( 1 %) 。 2 . 1 7 硫酸阱溶液 ( 0 . 0 6 %) 。 2 . 1 8 砷标准溶液 2 . 1 9 . 1 称取0 . 1 3 2 0 g 预
5、先经1 1 0 C 烘干之三氧化二砷基准试剂,置于烧杯中, 加2 m l 氢氧化钠溶液 ( 1 N)溶解, 徐徐加人l o m l 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) ,于1 3 0 以下的电热板上 蒸干,保温约3 0 m i n , 冷却。 加水溶解,用水移人1 0 0 m 1 容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1 m l 含1 . O m g 砷。 国家标准局1 8 8 4 - 0 4 一 1 2 发布1 二 5 一 0 3 一 1 实旅 Gs 4 32 4. s 一 .4 2 . 1 8 . 2 移取5 . 0 0 ml 砷标准溶液 ( 2 . 液1 m l 含5 1x 9 砷。 3 试样
6、 钨条应粉碎并通过1 2 0 目筛网。 4 分析步骤 4 . 1 测定数f 分析时应称取三份试样进行测定, 4 . 2 试样f 按表1 称取试样量。 1 8 . 1 ) ,置于l o o o m l 容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。此溶 测定值应在室内允许差之内,取其平均值。 表 1 砷,% 试样量, g 0 . 0 0 0 0 8 -0 . 0 0 0 8 2 . 0 0 0 , 0 . 0 0 0 8 -0 . 0 0 2 0 1 . 0 0 0 ,0 . 0 0 2 0 -0 . 0 0 6 00 . 3 0 的 , 0 . 0 06 0- 0. 0 2 00. 1 0 0 0 4 .
7、 3 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 侧定 4 . 4 . 1 钨粉、钨条 4 . 4 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于3 0 0 m l 石英烧杯中, 加2 m l 水润湿,盖上 表皿,在不断摇动下, 徐徐 加人1 0 一4 0 m 1 过氧化氢 ( 2 . 4 ) ,放置或微热,待剧烈反应减弱后,再加5 m l 过氧化氢 ( 2 . 4 ) ,溶解 至清亮,煮沸后在较低温度下 蒸至干 涸,加5 一1 5 m 1 氢氧化钠溶液 ( 2 . 9 ) ,加热溶解至清亮。 4 . 4 . 1 . 2 加人5 m 1 硝酸 ( 2 . 2 ) , 5 m l 盐酸 ( 2
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