GBT 14600-1993.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国家标 准 G B / T 1 4 6 0 0 一 9 3 电 子 工 业 用 气体氧 化亚 氮 G a s e s f o r e l e c t r o n i c i n d u s t r y -N i t r o u s o x i d e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了电子工业用气体 瓶装氧化亚氮的技术要求、 试验方法、 验收规则及包装、 标志、 贮 存与运输要求。 本标准适用于硝酸钱热分解工艺制取的氧化亚氮。该产品主要用于电子工业中二氧化硅的化学气 相淀积、 等离子工艺。 分子式: N 2 0 相对分子质量; 4 4 . 0 1 ( 按 1 9 8
2、 9 年国际相对原子质量) 2 I 用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 3 7 2 3 工业用化学产品采样通则 G B 5 0 9 9 钢制无缝气瓶 G B 5 8 3 2 . 1 气体中微量水分的测定电解法 G B 5 8 3 2 . 2 气体中 微量水分的测定 露点法 G B 6 6 8 0 液体化工产品采样通则 G B 7 1 4 4 气瓶颜色标志 G B 7 2 3 0 气体检测管装置 G B 7 4 4 5 氢气 G B 8 9 8 4 气体中一氧化碳、 二氧化碳、 甲 烷含量的测定 气相色谱法 G B 1 0 6 2 4 高纯氛 G B / T 1 4 6 0 6
3、 气体中总烃的测定火焰离子化检测法 3 技术亲件 氧化亚氮产品的质量应符合表 1 要求。 表 1 项目指标 氧化亚氮纯度, 1 0 - ,) 氨含量1 1 0 _ 6( 二氧化碳含量, 1 0 - s( 一氧化碳含量, 1 0 - 0簇 9 9 . 9 9 7 4 5 2 1 国家技术监仔局 1 9 9 3 一 a s 一 2 6 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 G B / r 1 4 6 0 0 一9 3 续表 1 项目指标 烃C G - - C( 以甲 烷计) 含量, 1 o s蕊 氮含量, 1 0蕊 氧含量 1 0 - 0 一氧化氮含量. 1 0“镇 二氧化氮含量. 1
4、 0 - s 水含量, 1 0 - fi 1 1 0 2 1 1 3 注 :纯度及杂质含量均 以体积分数表示。 4 检验方法 4 . 1 采样方法 采样时将样品钢瓶倒置。采取液相样品, 液态样经气化后用导管与仪器直接连接。测定氧、 氮、 水、 二氧化碳、 一氧化碳和烃采用金属管, 测定氨、 一氧化氮和二氧化氮采用聚四氟乙烯管作为采样导管。 4 . 2 纯度 氧化亚氮产品的纯度, 用体积分数表示, 按式( 1 ) 计算: T = 1 0 0 一( 9 , 十R十仍十9 4 +叽+几+仍+R+“ y ) X 1 0 - “ ” ( 1 式中: , 一氧 化亚氮 纯度, 1 0 - 2 ; 仍 氨含
5、量, 1 0 - ; 4 二氧化碳含量, 1 0 - ; 妈 一氧化碳含量, 1 0 - 6 ; A - 烃C , -C , ( 以甲 烷计) 含量, 1 0 - 6 1 毋 氮含量, 1 0 - 6 ; 丹 氧含量, 1 0 - b ; 9 r 一氧化氮含量. 1 0 - b ; 外 二氧化氮含量1 1 。 一 ; 升 一 水 含 量, 1 0 - 1 , 4 . 3 盆含f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 采用填装有澳酚蓝( 或其他等效) 显色剂的检测管来测定氧化亚氮中的氨。 检测极限: 0 . 5 X1 0 - 1 ( V / V ) , 4 . 3 . 2 设备及材料 a . 不锈
6、钢针形阀。 b . 聚四氟乙烯管。 c . 氨检测管: 测量范围( 2 - 3 0 ) X 1 0 - ( V / V ) a d . 流量计: 测量范围0 2 0 0 m L / m i n , 4 . 3 . 3 操作步骤 4 . 3 . 3 . 1 把不锈钢针形阀装在样品钢瓶出口处。 4 . 3 . 3 . 2 用导管将流量计与针形阀连接起来。 4 . 3 . 3 . 3 将预先倒置的样品 钢瓶阀门打开, 用氧化亚氮气体充分置换系统, 待能取到代表样后, 将检测 管连接在流量计出口 处。 G B / T 1 4 6 0 0 一9 3 4 . 3 - 3 . 4 当氧化亚氮气体通过检测管时
7、开始计量。进样量和进样流量的控制, 按检测管操作说明书进 行。 4 . 3 . 3 . 5 根据检测管颜色变化的长度, 读出氨的含量。 4 . 4 一级化碳和二叙化碳含A的测定 按G B 8 9 8 4 的规定进行测定。但本标准改变了以下条件: a . 载气: 氢气。其纯度应大于9 9 . 9 9 9 X 1 0 - “需符合G B 7 4 4 5 规定。流速约3 0 mL / m i n , b . 尾吹气: 氢气。将燃烧气气路改为氢作尾吹气。氢纯度应符合G B 1 0 6 2 4 规定。 。色谱柱: 长约。 . 7 0 m、 内 径4 m m的不锈钢管, 填装T D X - 0 1 碳分子
8、筛, 粒度为2 0 0 - 2 5 0 p m , d . 柱温: 约 8 0 C。 4 . 4 . 1 标准混合气 4 . 4 - 1 - 1 标准混合气应符合国家的有关规定, 并具有国家标准化行政主管部门批准的编号。 4 . 4 . 1 . 2 标准混合气中一氧化碳和二氧化碳的浓度, 应与待测样品中一氧化碳和二氧化碳的浓度相 近, 通常不大于被测样品中一氧化碳和二氧化碳浓度的2 0 0 写, 也不小于被测样品中一氧化碳和二氧化 碳浓度的5 0 %, 4 . 4 . 1 , 3 标准混合气的底气采用氢气。 4 . 5 烃C , -C , 含t的测定 按G B / T 1 4 6 0 6 的规
9、定进行测定。 4 . 6 氮和级含f的测定 4 . 6 . 1 仪器 采用带有氦离子或带有光离子检测器的气相色谱仪, 测定氧化亚氮中的氮和氧含量。 检测极限: 均不低于0 . 5 x 1 0 - s c v / v , 4 . 6 . 2 仪器参数 4 . 6 . 2, 仪器的操作参数, 按仪器使用说明书和检测灵敏度要求选定。 4 . 6 . 2 . 2 色谱柱: 长约1 . 5 m, 内径约4 m m的不锈钢管, 内装5 A( 或1 3 X ) 分子筛, 粒度为2 5 0 -4 0 0 拜m . 4 . 6 . 2 . 3 样品体积: 1 - 3 m L , 4 . 6 - 2 . 4 检测
10、器及色谱柱温度: 室温。 4 . 6 . 3 标准混合气 4 . 6 . 3 . 1 标准混合气应符合国家的有关规定, 并具有国家标准化行政主管部门批准的编号。 4 . 6 . 3 . 2 标准混合气中氮和氧的浓度应与待测样品中氮和氧的浓度相近, 通常不大于被测样品中氮和 氧浓度的2 0 0 , 也不小于被测样品中氮和氧浓度的5 。 %。 4 . 6 . 3 . 3 标准混合气的底气采用氮气。 4 . 6 . 4 操作步骤 4 . 6 - 4 - 1 采样 a . 采样中的安全事项应按G B 3 7 2 3 的规定。 b . 液态氧化亚氮样品的采样, 应符合G B 6 6 8 0 第 6 章的
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