GBT 14605-1993.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 氧气中微量氮、 氮和氟的测定 气相色谱法 GB / r 1 4 6 0 5 一 9 3 D e t e r m i n a t i o n o f t r a c e a r g o n , n i t r o g e n a n d k r y p t o n i n o x y g e n -G a s c h r o ma t o g r a p h i c m e t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了氧气中微量氨. 氮和氢含量的测定方法 本标准适用十纯氧、 高纯氧以及电子工业用气体氧等气态和液态氧中微量11h. 氮和氟含量的测定
2、。 2 引用标准 G B 2 7 2 3 工业用化学产品采样的安全通则 G B 4 8 4 4 氦气 G B 6 6 8 0 液体化工产品采样通则 G B 6 6 8 1 气体化工产品采样通则 G 1 3 7 4 4 5 氢气 3 方法提要 采用气相色谱法测定氧气中微量氢、 氮和氢. 本法采用脱氧剂先将氧脱除, 而后使被检测组分氢、 氮和氟经色谱分离后进入检测器。检测器输出 的响应值大小在一定范围内与待测组分含量成正比。将待测组分的响应值与标准混合气体中已知浓度 的相同组分的响应值相比较而定量。 4 仪器 根据氢、 氮和氢的含量范围以及仪器的检测能力, 选择下述气相色谱仪: 带有热导检测器(
3、T C D ) 的气相色谱仪, 对氢、 氮的检测能力均应比待测组分含量低约一个数 量级, 线性动态范围不低于1 0 “ 。适用于电子工业用气体氧中微量氢、 氮含量的测定。 b . 带有氦离子化检测器( H I D ) 或光离子化检测器( P I D ) 的气相色谱仪, 对氢、 氮和氢的检测能力 应比待测组分含量低约一个数量级, 线性动态范围不低于 1 0 。适用于纯氧、 高纯氧和电子工业用气体 氧中微量氢, 氮和氢含量的测定。 色谱仪的主气路流程示意如下图所示: 国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 8 一 2 6 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 G B I T 1 4 6
4、 0 5 一 9 3 色谱仪主气路流程不意图 件品阀: 2 脱氧柱; 3 分离钊 1 检侧器 5 测定条件 5 . 1 色谱牛 卜 长约2 m. 内径约4 m n , 不锈钢柱。 内装2 5 0 - 4 0 ( ) p m的5 A ( 或1 3 X ) 分子 筛。 该u经飞 1I _ 化处J ,N , ; . 对P L . 氮和氛的分离度应大于I 5 . 2 脱氧柱 长约2 m . Ik ) 径约4 m m玻璃柱或不锈钢柱 内装4 0 0 8 0 0 p m的4 0 1 脱氧A il 允许使用具有与本标准规定相同脱氧能力的其他类型的脱氧剂。 5 . 3 载老 毛 当采用带有热导检测器( T C
5、 D ) 的色谱仪时, 采用高纯氢作载气。 高纯氢应符合G B 7 I I S 的规定. 其 件 赦含 址不得超过待测组分含量的1 0 % 也可采用高纯氦作载气. 高纯敏应符合( ; 工1 4 8 4 1 的规定 当采用带有氦离子化检测器( H I D ) 或光离子化检测器( P I D ) 的色谱仪时 用.高 纯氦作载气 高纯认 应符合G B 1 8 4 4 的规定 当高纯氦中氢、 氮和氛的实际含童超过或接近待测组分含址时. 应将高纯从经 纯化后方可使用, 保证载气中氢. 氮和诚含量应低于待测组分含量的1 0 %0 载气的流星按仪器说明书和待测组分的分离情况选定 5 . 4 仪器的操作参数
6、仪器的操作参数, 按仪器使用说明书和本标准要求选定。 5 . 5 样 石 体积 采川带热导检测器的色谱仪时. 样品体积为5 1 0 m L 采川带氦离子 化或光离子化检测器的色谱仪时, 样品气体积为1 -5 M L . 5 . 6 检测fi t 温度: 室温 5 了 色谱柱温度: 室温或视分离度要求选定。 5 . 8 脱氧柱温度: 室温或按脱氧剂要求选定。 6 准备工作 6 . 1 色谱# l: 的if l 备 将 2 5 0 - 4 0 0 p m的 5A( 或 1 3 X) 分子筛于马福炉中在约 5 0 o ( 、 至室温, 装入清洁、 干 燥的色谱柱中备用。或将装有2 5 0 4 0 0
7、 fa m 下活化 丰 6 h取出川 于于燥认 冲 的5A( 或 1 3 X) 分子筛的色潜手 了 C Y G B / r 1 4 6 0 5 一 9 3 3 5 0 C 下通入干燥氢气( 或氮气、 氢气、 氦气) 活化6 -8 h , 冷却后备用。 6 . 2 月 兑 氧柱的准备 4 0 1 脱氧柱的准备按下述方法进行: 将装有4 0 0 - 8 0 0 y m的4 0 1 脱氧剂的脱氧柱, 在电炉中以4 0 8 0 m L / m i n 的流量通入氢气, 升温。 在1 0 0 C, 2 0 0 C , 3 0 0 “C 、 4 0 0 C 时各恒温1 h 。在4 5 0 C 时恒温8 h
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