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1、I CS 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 G B / T 6 9 8
2、 7 - 2 3 -2 0 0 1 前言 本标准是对G B / T 6 9 8 7 . 2 3 -1 9 8 7 K 铝及铝合金化学分析方法碘化钾光度法测定锑量 的修订, 其侧定范围由0 . 0 0 4 % -Q , 0 6 鱿 调整为0 . 0 0 4 0r 6 w 0 . 2 6 纬, 其他为编辑性整理。 本标准实施之日 起代替G B / T 6 9 8 7 . 2 3 -1 9 8 7 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由东北轻合金有限责任公司起草分 本标准主要起草人: 周兵、 李庆玉
3、、 李文志、 郑云龙、 王涛。 本标准由 全国 有色金属标准化技术委员会负资 解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 碘化钾分光光度法测定锑量 G B / T 6 9 8 7 . 2 3 -2 0 0 1 Al u mi n i u m a n d a l u mi n i u m a l l o y s -De t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y c o n t e n t -Po t a s s i u m i o d i d e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t
4、h o d 代替 G B / T 6 9 8 7 . 2 3 -1 9 8 7 范围 本标准规定了铝及铝合金中锑含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中锑含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 4 %一。 . 2 5 0 0 , 方法提要 试料以氢氧化钠溶解, 在硫酸介质中, 用硫脉掩蔽铜, 抗坏血酸掩蔽铁, 碘化钾显色, 于分光光度计 波长3 3 0 n m处测量其吸光度。 3试剂 3 . 1 铝( 9 9 . 9 7 % a , 不含锑) 。 3 . 2 硫酸( p l . 8 4 g / mL ) , 3 . 3 硫酸( 1 +2 . 6 , 约 5 mo l / L ) , 3 .
5、4 硫酸( 约 2 . 5 m o l / L ) : 将硫酸( 3 . 3 ) 稀释 1 倍。 3 . 5 碘化钾溶液( 5 5 0 g / L) , 3 . 6 氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / L ) , 3 . 7 抗坏血酸溶液( 1 5 0 g / L, 用时现配) 。 3 . 8 硫服溶液( 1 0 0 g / L ) e 3 . 9 硫酸铁钱溶液( 含F e 为0 . 5 m g / m L ) : 称取1 . 0 8 g 硫酸铁按C F e ( N H , ) ( S O , ) , 1 2 H 2 0 ) 溶解于含 有2 5 m L 硫酸( 3 . 4 ) 的水中, 移人2
6、 5 0 m L , 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混 匀。 3 . 1 0 锑标准贮存溶液: 称取 。 . 1 0 00g 锑粉于 1 0 0 mL烧杯中, 加人 5 m L硫酸( 3 . 2 ) , 加热溶解, 待溶 解完全后, 用硫酸( 3 . 3 ) 洗人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 以硫酸( 3 . 3 ) 稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 mL含 0 . 1 m g锑。 3 . 1 1 锑标准溶液: 移取2 5 . 0 0 m L锑标准贮存溶液( 3 . 1 0 ) 于2 5 0 m L容量瓶中, 加人2 5 m L水, 用硫酸 ( 3 . 4 ) 稀释至刻度, 混匀。此溶液(
7、 硫酸浓度约 2 . 5 m o l / L) 1 mL含 0 . 0 1 m g锑。 仪 器 紫外分光光度计 , 带石英吸收池 。 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7 - 1 0 批准2 0 0 1一 1 2 一 0 1实施 GB / T 6 9 8 7 . 2 3 -2 0 0 1 试样 将试样加工成厚度不大于 1 m m的碎屑。 6分析步骤 6 . 1试料 称取1 . 0 0 0 g 试样, 精确至0 . 0 0 1 g . 6 . 2 测定次数 独立地进行两次测定, 取其平均值。 63 空白试验 称取1 . O o a g 铝( 3 . 1 ) , 加人与
8、 试料中 相应含最的铁( 3 . 9 ) , 随同试料( 6 . 1 ) 作空白试验。 6 。 4测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 0 0 mL烧杯中, 盖上表皿, 加人 2 0 M L氢氧化钠溶液0. 6 ) 。 待剧烈反应停止 后, 缓慢加热至溶解完全。 6 . 4 . 2 取下, 稍冷。加人 6 3 mL硫酸( 3 . 3 ) , 加热溶解盐类并蒸发至体积约 7 0 m L, 稍冷。 6 . 4 . 3 用中速定量滤纸将试液过滤于1 0 0 m L容it瓶中, 用热水洗涤烧杯和滤纸, 冷却。 用水稀释至刻 度, 混匀。 6 . 4 . 4 当锑的质量分数在 0
9、 . 0 0 4 %-0 . 0 6 %范围时, 移取 2 5 . 0 0 m L试液( 6 . 4 . 3 ) 于5 0 m L容量瓶中, 加人 5 m L硫脉溶液0. 8 ) , 5 m l抗坏血酸溶液( 3 . 7 ) , 1 0 mL碘化钾溶液( 3 . 5 ) , 以水稀释至刻度, 混 匀。放置 1 0 min 。以下按 6 . 4 . 5 进行。 当锑的质量分数在 0 . 0 6 % 0 . 2 5 %范围时, 移取 5 . 0 0 ml试液( 6 . 4 . 3 ) 于 5 0 ml容量瓶中, 加人 2 2 . 0 m L硫酸( 3 . 4 ) , 5 m l硫服溶液( 3 .
10、8 ) , 5 mL抗坏血酸溶液( 3 . 7 ) , 1 0 m l碘化钾溶液( 3 . 5 ) , 以水稀 释至刻度, 混匀。 放置1 0 m i n 。以下按6 . 4 . 5 进行。 6 . 4 . 5 将部分试液( 6 . 4 . 4 ) 于 l c 。石英吸收池中, 以空白试验溶液( 6 . 3 ) 为参比, 于紫外分光光度计波 长 3 3 0 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 移取 。 , 1 . 0 0 , 4 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 2 . 0 0 , 1 5 . 0 0 m L锑标准溶液( 3
11、 . 1 1 ) 于一组 5 0 mL容量瓶中, 依次补 加2 8 . 0 , 2 7 . 0 , 2 4 . 0 , 2 0 . 0 , 1 6 . 0 , 1 3 . 0 m L硫酸( 3 . 4 ) 。 加人5 m L硫脉溶液( 3 . 8 ) . 5 m L 抗坏血酸溶液 ( 3 . 7 ) , 1 0 m L碘化钾溶液( 3 . 5 ) , 以水稀释至刻度、 混匀。放置 1 0 mi n , 6 . 5 . 2 将部分系列标准溶液( 6 . 5 . 1 ) 于 1 c m石英吸收池中, 以试剂空白溶液( 未加锑标准溶液者) 为参 比, 于紫外分光光度计波长 3 3 0 n m处测量其
12、吸光度。以锑量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲 线。 了 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算锑的质量分数: w( S b )二 V m X书, v 。 X 1 0 0 . ,. 。 二 。 . 。 。 1 。 1) 式中: 二( S b )锑的质量分数, %; m自工作曲线上查得的锑量, 9 ; 、。 称取试料的质量, 9 ; V, 移取试液的体积, mL ; V o 试料的总体积, mL GB/ T 6 9 8 7 . 2 3 - 2 0 0 1 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1% 锑的质量分数允 许 差 0 . 0 0 4- -0 . 0 1
13、 00 . 0 0 1 0 . 0 1 0 - 0 . 0 2 50 . 0 0 2 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 00 . 0 0 3 0 . 0 5 0 - 0 . 1 00 . 0 0 8 0 . 1 0 0 . 2 50 . 0 1 5 1 0 8 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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