GBT 11957-2001.pdf
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1、I C S 7 3 . 0 4 0 D 2 1 蛋冒 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 c B / T 1 1 9 5 7 -2 0 0 1 e q v I S O 5 0 7 3 : 1 9 9 9 煤中腐植酸产率测定方法 De t e r mi n a t i o n o f y i e l d o f h u mi c a c i d s i n c o a l 2 0 0 1 一 1 1 一 1 2 发布 2 0 0 2 一 0 8 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 G B/ T 1 1 9 5 7 -2 0 0 1 前言
2、 本标准根据 G B / T 1 1 9 5 7 -1 9 8 9 ( 煤中腐植酸产率测定方法 和 G B / T 4 8 3 -1 9 9 8 C 煤炭分析试验方 法一般规定 进行修订。 本标准基本保留了原标准的技术内容, 对原标准中残渣法结果计算公式进行了更正, 并对原标准的 书写格式, 某些符号和单位表达方式进行了修改, 使之符合当前国家标准的要求。 本标准中容量法已被国际标准 I S O 5 0 7 3 : 1 9 9 9 ( 褐煤腐植酸产率测定方法 所采用, 该方法与国际 标准等效。 本标准从生效之日起, 同时代替 GB / T 1 1 9 5 7 -1 9 8 9 , 本标准由原国
3、家煤炭工业局提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、 中国科学院山西煤化学研究所。 本标准主要起草人: 鲍世齐、 孙淑和、 林玉英、 王仙凤、 李英华。 本标准于 1 9 8 9 年 1 2 月首次发布。 本标准委托煤炭科学研究总院煤炭分析实验室负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 煤 中腐植酸产率测定方法 GB / r 1 1 9 5 7 -2 0 0 1 e q v I S O 5 0 7 3 : 1 9 9 9 De t e r mi n a t i o n o f y i e l d o f h u mi c
4、a c i d s i n c o a l 代替 G B / T 1 1 9 5 7 - 1 9 8 9 范围 本标准包括两种测定煤中腐植酸产率的方法, 即容量法和残渣法( 前者为仲裁方法) , 并规定了测定 用的试剂、 仪器设备、 测定步骤、 结果计算和精密度。 本标准适用于褐煤、 低变质程度烟煤和风化煤。 2引用标 准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB / T 2 1 2 -2 0 0 1 煤的I业分析方法( e q v I S O 1 1 7
5、 2 2 : 1 9 9 9 ; e g v I S O 1 1 7 1 : 1 9 9 7 : e g v I S O 5 6 2 : 1 9 9 8 ) 定义 本标准使用如下的定义。 1 腐 植 酸 h u m ic a c i d s 作为游离酸和金属盐( 腐植酸盐) 而存在于煤中的一组高分子量的复杂有机、 无定形化合物基团。 2 总腐植酸 t o t a l h u m i c a c i d s 用焦磷酸钠碱液抽提出的腐植酸。 3 游离腐植酸 f r e e h u m i c a c id s 用氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。 即酸性基团保持游离状态的腐植酸。实际测定中还包括与钾、
6、钠结合的腐植酸。 容. 法 4 门原理 用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸; 再在强酸性溶液中, 用重铬酸钾将腐植酸中 的碳氧化成二氧化碳, 根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳比, 计算腐植酸的产率。 4 . 2试剂 4 . 2 . 1 焦磷酸钠碱抽提液: 称取1 5 g 化学纯焦磷酸钠( N a , P z 0 7 1 O H 2 0) ( H G 3 - 1 2 8 8 ) 和7 g 化学纯氢 氧化钠( GB / T 6 2 9 ) , 溶解到 1 L蒸馏水中, 密闭保存。 4 . 2 . 2 氢氧化钠抽提液 I 0 o : 称取 l og化学纯氢级化钠, 溶解到 1 L蒸馏水中,
7、 密闭保存。 4 . 2 . 3 重铬酸钾标准溶液c ( 1 / 6 K i C r A ) =0 . 1 m o l / L : 将优级纯重铬酸钾( G B / T 6 4 2 ) 在1 3 0 C 下干 燥3 h , 置于干燥器中冷却, 然后准确称取4 . 9 0 3 6 g 放人烧杯中, 加人燕馏水溶解, 再转人1 0 0 0 m L 容 量瓶中, 用燕馏水稀释到刻度, 摇匀。 4 . 2 . 4 重铬酸钾溶液c ( 1 / 6 K i C r , 0 0=0 . 4 m o l / L : 称取2 0 g 重铬酸钾溶于少量水中. 将溶液转人 中华人民共和国国家质.监份检验检痊总局2 0
8、 0 1 一 1 1 一 1 2 批准2 0 0 2 - 0 s - 0 1实施 1 GB/ T 1 1 9 5 7 -2 0 0 1 1 0 0 0 mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释到刻度, 摇匀。 4 . 2 . 5 硫酸亚铁钱标准溶液 。 C F e S O , ( NH , ) i S O, ) -0 . 1 m o l / L : 称取 4 0 g化学纯硫酸亚铁按C F e S 0, ( NH , ) I S 0, 6 H , 0) ( G B / T 6 6 1 ) , 溶于蒸馏水中, 加人 2 0 m L浓硫酸, 用蒸馏水稀释到 1 0 0 0 mL, 摇匀, 装人棕色瓶中贮存。使
9、用前须用 0 . 1 m o l / I重铬酸钾溶液按下述方法标定: 准确吸取 2 5 mL 0 . 1 m o l / L重铬酸钾标准溶液( 4 - 2 . 3 ) , 放入2 5 0 mL三角瓶中, 加人 7 0 - 8 0 m L 蒸馏水和1 0 m L浓硫酸( 4 . 2 - 8 ) , 冷却后, 加邻菲哆啦指示剂( 4 . 2 . 6 ) 3 滴, 用硫酸亚铁钱标准溶液滴定 到溶液由橙色变成砖红色 也可用 2 mL化学纯磷酸( G B / T 1 2 8 2 ) 和5滴二苯胺指示剂( G B / T 6 8 1 ) 代 替硫酸和邻菲P,v琳, 用硫酸亚铁按标准溶液滴定到溶液由橙色变为
10、绿色 。 硫酸亚铁钱标准溶液的浓度c ( m o l / L ) 按式( 1 ) 计算: 。 一 碧 X 0 . 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。二( 1 ) 式中: V-滴定 2 5 mL重铬酸钾标准溶液所用硫酸亚铁按标准溶液体积, mL. 4 . 2 . 6 邻菲O T V # 指示剂: 称取 1 . 5 g 邻菲u -V *( G B / T 1 2 9 3 ) 及1 g硫酸亚铁钱或0 . 7 g 硫酸亚铁 ( G B / T 6 6 4 ) 溶于 1 0 0 mL蒸馏水中, 用棕色瓶保存。 4 . 2 . 7
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