GB4333.1-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 UDC 嘴9 . : M歇 . 2 8 GB 4 3 3 3. 1 5 7 8 2 2 1 : 5 4 6 1 一 8484 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o s i l i c o n T h e p e r c h l o r i c a c i d d e h y d r a t i o n g r a v i me t r i c me t h o d f o r t he d e t e r mi n a t i on o
2、f s i l i c o n c o n t e n t 本标准适用于硅铁中硅鼠的测定。测定范围:3 0 . 0 0 一 9 8 . 0 0 % 。 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产J 0 化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 1 方法提要 试样用碳酸钠一 过氧化钠混合 熔剂熔融,使硅转化成硅酸盐,用盐酸酸化,以高氯酸止次冒 烟使 硅酸脱水。经过滤洗涤后,将沉淀于1 0 5 0 一1 1 0 0 灼烧至恒量,加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去, 再灼烧至恒量,由 氢氟酸处理前后的质量差,计算硅的百分含量。 2 试剂 2 . 1 碳酸钠 一 过氧化钠混合熔剂: 1 份无水碳酸
3、钠和2 份过氧化钠混匀后,使用。 2 . 2 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) a 2 . 3 盐酸 ( 1 +1 ) 。 2 . 4 盐酸 ( 5 + 9 5 ) 。 2 . 5 高氯酸 ( 比重1 . 6 7 ) 0 2 . 6 氢氧化钱 ( 比重0 . 9 0 ) 0 2 . 7 氢氟酸 ( 比重1 . 1 5 ) 。 2 . 压 硫酸 ( 1 +1 ) 。 2 . 9 硝酸银溶液 ( 2 0/ a ) o 3 试样 试样应通过1 2 0 目筛网。 4 分析步骤 . 1 试样最 称取。 . 3 0 0 0 g 试样 ( 试样含硅量在5 0 以旧寸 ,称取。2 0 0 0 g 试样) 。
4、4 . 2 空白试3 0 随同试样做空白试验。 4 . 3 测定 4 . 3 . 1 将试样 ( 4 . 1 )置于预先盛有8 g 碳酸钠一 过氧化钠混合熔剂 ( 2 . ll 的铁 ( 镍)琳锅中, 搅 拌均匀,再覆盖2 9 混合 熔剂 ( 2t ) 。将柑f m 置十低温电热板上,盖上 柑f 4 盖,加热k a 烘至 熔剂焦黄, 于8 5 0 - 9 0 0 C 高温炉或喷灯上 熔融,白 至完全熔清,继续熔融2 m i n ,冷却。川涡外壁用水冲洗后, 置于2 5 0 m I 塑料 烧杯i i ,加1 0 0 m 1 热水,盖L 表 皿, 待反 应停止后,以 热水用擦棒擦洗柑竭及盖并取 国
5、家标准局1 9 8 4 一 0 4 一 0 9 发布1 9 8 5 一 0 3 一 o f 实施 GB 4 3 3 3. 1 一 84 出。将没出 液缓慢移人盛有3 5 m l 盐酸 ( 2 . 2 )的6 0 0 m I 玻璃烧杯中,用水洗净塑料烧杯及表M,洗液 并人玻璃烧杯中,搅拌乍溶液Yc i 清。 4 . 3 . 2 加人8 0 m ! 1高 氯酸 ( 2 . 5 ) , i, u卜 表I IIL ,留有缝隙,置于电热板或低温电炉I ,加热冒高氯酸 白烟 ( 约回流2 0 m i n ) ,直至残留物呈糊状,取下,冷却。沿杯壁加人2 0 m 盐酸 ( 2 . 3 ) ,用少许热水 冲洗
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