GBT 14501.6-1994.pdf
《GBT 14501.6-1994.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GBT 14501.6-1994.pdf(9页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、u nF 4 盲 6 2 1 . 0 3 9 . 5: 5 4 3 . 0 6 石日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 5 0 1 . 6 一9 4 六 氟 化 铀 中 铀 的 测 定 De t e r mi n a t i o n o f u r a n i u m i n u r a n i u m h e x a f l u o r i d e 1 9 9 4 一 0 9 一 2 4发布1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 国家技术监督局发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 六 氟 化 铀 中 铀 的 测 定G B / T1 4 5
2、 0 1 . 6 -9 4 De t e r mi n a t i o n o f u r a n i u m i n u r a n i u m h e x a f l u o r i d e 代替 G B / T 1 0 2 7 0 -8 8 主题内容与适用范围 本标准规定了六氟化铀中铀的测定方法的主要操作条件和步骤。 本标准适用于六氟化铀中铀的测定, 也适用于基准和高纯的铀化合物中的铀的精密测定。 第一篇铀的称量法分析 方法提要 将液化分样取得的六氟化铀样品( 8 -1 2 g ) , 用液氮冷冻后, 水解 , 蒸干水解液( 氟化铀酞溶液) 。然 后通过高温水解转化为八氧化三铀 由获得的
3、八氧化三铀质量和用电位滴定法测得的质量因子, 计算六 氟化铀中铀含量。需要时, 对给出的非挥发性杂质含量进行校正。 试荆和仪器 3 . 1 去离子水。 3 . 2 硝酸溶液( 1 +1 ) . 3 . 3 高温水解炉, 3 k W 马弗炉, 内衬2 mm镍片( 2 0 0 mm X 1 1 5 min X 7 5 m i n ) , 并与蒸汽发生器和冷凝 器 相连 。 3 . 4 带铂盖的铂舟, 1 0 0 m L, 3 . 5 铂包头钳。 3 . 6 聚四氟乙烯棒。 3 . 7 镊子, 长1 0 0 mm, 氟塑料包头。 3 . 8红外灯 3 . 9 分析天平 最大载量2 0 0 g , 感
4、量。 . 1 m g . 3 . 1 0 扳手( 开样品管盖子用) 11 1杜瓦瓶 3 . 1 2 台钳 用以固定样品管, 以便用扳手打开样品管。 操作步骤 4 . 1 铂舟的准备 4 . 1 . 1 将铂舟( 3 . 4 ) 放入硝酸溶液( 3 . 2 ) 中煮沸 1 0 mi n , 然后用去离子水(0. 1 ) 冲洗干净。 4 . 1 . 2 将铂舟放入高温水解炉( 3 . 3 ) 中在 9 0 0 C 下灼烧 2 0 m i n , 4 门. 3 灼烧后的铂舟在干燥器中冷却 4 0 mi n后称量( 准确至 。 . 1 m g ) , 国家技术监督局 1 994 一 09一 24批准1
5、99 5一 08 一 01实施 GB / T 14 501 .6一 94 4 . 1 . 4 5 mi n后再称重, 如果相邻两次称量结果相差小于 。 . 2 mg , 记录第二次结果。否则重复称量, 直 至栩邻两次称童结果差小于。 . 2 mg , 4 . 2 样品的水解、 蒸千和灼烧 4 . 2 . 1 检查六奴化铀样品, 若样,yi n 呈黄色, 则表示样品受潮, 不可使用。 4 . 2 . 2 将装有六氟化铀的样品管, 放入通风柜内静置, 用纱布擦去表面的湿气及附着物, 置干燥器中过 夜 4 . 2 . 3 称量样品管, 准确至。 . 1 m g , 每隔3 0 m in 称一次, 直
6、至相邻两次称量 结果相差小于。 . 2 m g , 4 . 2 . 4 样品管在液氮中冷冻 1 0 mi n . 4 . 2 . 5 快速将冷冻过的样品管于台钳上( 3 . 1 2 ) 用扳手( 3 . 1 0 ) 旋松螺帽。 4 . 2 . 6 卸下螺帽和压盖, 将样品管连同垫片迅速侧放入已恒重的铂舟内。 4 . 2 . 7 立即注人约 7 5 m L冷却至 4 C 左右的去离子水, 覆没样品管。 4 . 2 . 8 用镊子( 3 . 7 ) 拨脱垫片, 使水进入管内, 用去离子水冲洗镊子, 溶液收集到铂舟中。 4 . 2 . 9 水解反应完成后, 用聚四氟乙烯棒( 3 . 6 ) 或镊子(
7、 3 . 7 ) 小 L 取出样品管和垫片, 用去离子水冲洗, 洗液 一 并收集到铂舟内。操作过程要避免溶液外溅。 4 . 2 . 1 0 将清洗后的样品管和垫片放入烘箱内, 在1 1 0 C 下至少烘2 h o 4 . 2 . 1 1 取出后连同螺帽、 压盖一并放入干燥器内, 2h后取出称量, 准确至。 . 1 mg , 得样品管的皮重。 4 . 2 . 1 2 在红外灯( 3 . 8 ) 下把铂舟中的氟化铀酞溶液蒸干。 特别在后期应严格控制温度, 以防溶液溅失。 4 . 2 . 1 3 铂舟盖上铂盖( 应稍留空隙) , 放入高温水解炉中( 3 . 3 ) 灼烧 , 使氟化铀酞转化为八氧化三
8、铀。 炉 内通入水蒸气量为1 L / h , 在 9 0 0 C下灼烧3 0 m i n , 停止通气后再灼烧 1 5 mi n e 4 . 2 . 1 4 取出铂舟, 放入干燥器中冷却4 0 mi n后称量, 准确至 。 . 1 m g 。 每隔 5 mi n 再称一次, 直至相邻 两次的称量结果差在 0 . 3 mg以内 4 . 2 . 1 5 取一份八氧化三铀于小玻璃瓶中作杂质分析, 供杂质校正时用。 结果表示 5 . 1 按式( 1 ) 计算六氟化铀中铀的百分含量。 铀的百分含量( %) =A Xm2 刀注 1 X10 0( 1 ) 式中: A质量因子, 即每克称量八氧化三铀中所含的铀
9、的克数。其值随同位素组成变化而变化。其 化学计量值的计算见5 . 2 条。一般计算值略高于实测值. 精确测定时应由电位滴定法实测 ( 见第二篇) ; ,经杂质校正后的八氧化三铀实际质里 + g 。若测定质量因子时, 采用同一八氧化三铀( 未经 杂质校正) , 则不需作杂质校正。杂质的质量转换因子见附录A( 补充件) ; m, 六4 1l 化铀取样里, 9 。 5 . 2质址 因子 八的 计劝值 3 Ar ( U ) 3 Ar ( U)+ 8 Ar ( O) . . . . . 。 . (2 ) 式中: A Y ( O) 1 5 . 9 9 9 4 ( 氧的相对原子量) ; A r ( U) 铀
10、的平均相对原子量, 由式( 3 ) 或式( 4 ) 计算 一 A r ( U ) = 刀 2 : , 3 , 2 34 . 0 40 9+ “ 23,2 3 5 - 0 4 3 9 阴 2 3 1 幼 2 , 月 23 6- 045 62 39 . 0 50 8 式中: , 二、 。 . m2 3 6 . 2 3 , 分别为各种铀同位素的质量分数。 c B / T 1 4 5 0 1 . 6 一9 4 A r ( U) =2 3 8 . 0 5 0 8 X ( I 一 Mx 3 ; 一M2 , 一 M2 3 5 ) + 2 3 4 . 0 4 0 9 X M2 3+2 3 6 . 0 4 5
11、6 X M2 3 s +2 3 5 . 0 4 3 9 X M2 3 s“ , 一( 4) 式中: M2 3 4 “ M 2 3 5 . M 2 3 6 分别为 各种铀同 位素的原子分数。 5 . 3 考 虑到样品称量时, 六氟化铀取样管表面冷空气的影响和空气浮力的影响, 如果取样量小于8 g , 则应根据附录B ( 补充件) 对六氟化铀中 铀含量计算值进行修正。 取样量在8 -1 2 g 时, 上述两个 影响 相 互抵消, 修正值可以忽略。 6精密度 6 . 1 室内 精密度不大于。 . 0 4 % , 6 - 2 室间精密度不大于0 . 0 5 %a 第二篇铀的电位滴定法分析 方法提要 六
12、氟化铀经水解、 蒸干、 灼烧得八氧化三铀, 将八氧化三铀溶于磷酸一 氢氟酸中, 用硫酸亚铁还原铀 ( 1 4 ) , 过量的亚铁由钥( ”) 催化用硝酸氧化, 加氨基磺酸除去氧化过程中生成的氮氧化物。在钒( N) 的 存在下, 以重铬酸钾为氧化剂, 用电位滴定法测定铀。也可由测得的铀量求出实测的质量因子( 见第一 篇) , 由此计算出六氟化铀中的铀含量。 8 试剂 所有试剂除特别指明外, 均为分析纯, 并用蒸馏水或去离子水配制 8, 重铬酸钾: 基准试剂。使用前在 1 2 0 - 1 3 0 “C 烘至恒重。 8 . 2 硫酸钒酞( v o s 0, 2 H2 o) 固体。 8 . 3 硝酸:
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GBT 14501.6-1994 14501.6 1994
链接地址:https://www.31doc.com/p-3762051.html