GBT 5009.164-2003.pdf
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1、I C S 6 7 . 0 4 0 C 5 3 荡黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB / T 5 0 0 9 . 1 6 4 -2 0 0 3 大米中丁草胺残留量的测定 Det e r mi na t i o n of bu t ac hl or r e s i du e s i n r i c e 2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布 2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施 中 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 国 国家 标 准 化 管理 委 员会 发 布 GB/ T 5 0 0 9 . 1 6 4 -2 0 0 3 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提
2、出并归口。 本标准负责起草单位: 浙江省医学科学院。 本标准主要起草人: 蒋世熙、 卢秀静。 GB / T 5 0 0 9 . 1 6 4 -2 0 0 3 引言 丁草胺( B a t a c h l o r ) , 又名灭草特、 去草胺, 商品名称: 马歇特( Ma c h e t e ) .属低毒除草剂。 我国已制定大米中丁草胺的残留限量标准, 规定丁草胺在大米中的残留限量为 0 . 5 m g / k g 。本标 准适用于使用过丁草胺制剂的水稻加工品, 大米中丁草胺的残留量分析。 GB / T 5 0 0 9 . 1 6 4 -2 0 0 3 大米中丁草胺残留量的测定 范围 本标准规定了
3、大米中丁草胺残留量的测定方法。 本标准适用于大米中丁草胺残留量的测定 本标准的检测限: 。 . 0 3 n g , 线性范围: 1 . 5 n g -1 5 n g , 原理 试样中丁草胺用石油醚提取后, 经中性氧化铝柱净化, 用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定, 外 标法定量 。 试剂 3 . 1 石油醚: 全玻璃蒸馏器蒸馏, 收集 6 8 馏份, 经色谱仪分析不含干扰组分。 3 . 2 中性氧化铝: 取层析级 1 0 0目2 0 0目, 1 3 0 活化3h冷却后, 加 1 5 %的水混匀减活, 放人干燥器 中平衡过夜备用。 3 . 3 无水硫酸钠: 1 3 0 C烘 3h , 干燥器中冷
4、却备用。 3 . 4 Ce l i t e 5 4 5; 8 0目一1 2 0目。 3 . 5 脱脂棉: 将脱脂棉放人索氏提取器中, 加丙酮一 石油醚( 4 +9 6 ) 混合液, 于水浴上回流 4h , 抽滤后自 然挥干备用。 3 . 6 丁草胺标准液: 用石油醚将丁草胺( b u t a c h l o r ) 标准品配制成 1 . 0 0 mg / mL的标准储备液, 临用前 用石油醚稀释成 2 0 tt g / mL的标准工作液。 仪器和设备 气相色谱仪: 具电 子捕获检测器( E C D , “ N i ) , 电动粉碎机。 电动振荡器( 频率为2 4 0 次/ m i n ) ,
5、旋转蒸发器。 层析柱: 内径 1 . 5 c m、 长 2 5 c m玻璃层析柱。 具塞三角烧瓶: 2 5 0 m L , 4东牛东4. : . 5分析步骤 5 . 1 试样的制备 将 1 . 0 k g大米试样按四分法对角取样 1 0 0 g , 用电动粉碎机粉碎, 通过 4 0目筛的米粉待用。 5 . 2 提取 称取米粉样 2 0 . 0 g , 置 2 5 0 mL具塞三角烧瓶中, 加2 g C e l i t e 5 4 5 , 混匀后加石油醚1 0 0 m L, 浸渍过 3 6 5 G B/ T 5 0 0 9 . 1 6 4 -2 0 0 3 夜后, 在振荡器上振摇 。 . 5 h
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