GBT 14635.1-1993.pdf
《GBT 14635.1-1993.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GBT 14635.1-1993.pdf(5页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 稀土金属及其化合物化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量GB/r 1 4 6 3 5 , 1 一 9 3 R a r e e a r t h me t a l s a n d t h e i r c o mp o u n d s - De t e r mi n a t i o n o f t o t a l r a r e e a r t h c o n t e n t s -R a r e e a r t h o x a l a t e g r a v i m e t r i c me t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了混合稀上金属
2、中稀上元素总含量及其化合物( 氧化物、 氧化稀土总含量的测定方法。 本标准适用于混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物( 氧化物、 氧化稀土总含量的测定, 测定范围见表 t o 表 1 氢氧化物、 袄化物、 氯化物) 中 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中 试样 测定范围, r o 稀土金属9 5 . 0 - 9 9 . 5 氧化稀土9 5 . 0 - -9 9 . 8 氢氧化稀土5 5 . U - 7 5 . 0 氟化稀土6 5 . 0 _ 8 0 1 0 氯化稀土4 0 . 0 - 6 0 . 0 本标准不适用于以钦、 饵、 铁、 镜、 噜为主体或针、 铅含量各大于。 . 1 %的混合稀
3、金属中稀上元素 总含量及其 化合物( 氧化物、 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中氧化稀土总含量的测定 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导 则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 编写的基本要求 本标准按G B 1 . 4 , G B 1 4 6 7 规定编写 4 方法原理 试料用酸溶解, 经氨水沉淀稀上分离钙、 镁等。 以盐酸溶解稀土, 在p H 2 条件下用草酸沉淀稀上分 离铁等 于1 0 0 0 C 将草酸稀土灼烧成氧化物, 称其质量。 由氧化稀土总量, 根据试样所含各单一稀上的 相对比例及其氧化物的组成, 求算稀土
4、元素总量 国家技术监督局 1 9 9 3 - 0 9 一 1 5 批准1 9 9 4 一 0 6 一 0 1 实施 G s / T 1 4 6 3 5 . 1 一 9 3 5 试剂与材料 5 . 1 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m l ) 5 . 2 过氧化氢( 3 0 0 0 ) 5 . 3 盐酸( 1 +1 ) 5 . 4 硝酸( 1 斗 一 1 ) 5 . 5 氨水( 1 +L ) 5 . 6 草酸溶液( 5 0 g / I ) 5 . 7 氯化按 氨水洗液 1 0 0 - L水中含粗氯化按和2 m L氨水。 5 . 8 草酸洗液( 2 g / l ) 5 . 9 盐酸洗液:
5、1 0 0 m L水中含 2 -I L H C ( 5 . 3 ) , 5 . 1 0 精密p H试纸( 0 . 5 一5 . 0 ) 0 6 仪器与设备 6 门分析天平 感量 0 . l m g e 6 . 2 高温炉温度1 0 0 0 c. 6 . 3 干燥箱 6 . 4 乍 白 柑飒o 7 试样 了 . 飞 金属试样的制备 去掉金属锭表面油层, 钻取不同部位试样, 弃去开始钻出部分的试样, 其余部分 粉于称量瓶中, 立即称量。 7 . 2化稀十试样的制备 将试样破碎, 迅速置于称量瓶中, 立即称量 7 . 3 氧化稀_ L 、 氢氧化稀土、 氟化稀土试样的制备: 将试样于1 0 5 C
6、烘烤 1 . 5 h , 置于干燥器中, 冷却至室 温, 立即称量。 分析步骤 测定数量 称取两份试料进行平行测定, 取其平均值 试料 按表2 称取试样( 7 ) , 准确至。 . 0 0 0 1 2 881脚 表 2 试样 试料, 9 稀土金属、 氧化稀土 0. 3 0 0 0 氟化稀土、 氢氧化稀土0 . 4 0 0 0 氯化稀 卜5 . 0 0 0 0 8 . 3 测定 8 . 3 门试料的溶解 8 . 3 . 1 门稀土金属、 氧化稀土、 氢氧化稀土试料的溶解: 将试料( 8 . 2 ) W- F 3 0 0 m 1烧杯中, 加 2 0 m L 水, 5 ml , H C I ( 5
7、. 3 ) , l m l比0 , ( 5 . 2 ) , 低温加热至溶解完全, 蒸发至1 m L左右。 加2 0 m l水, 加热使盐类 溶解至清。过滤. 滤液接收于 3 0 0 m L烧杯中, 用盐酸洗液( 5 . 9 ) 洗烧杯和滤纸 5 -6 次, 弃去滤纸 G B / F 1 4 6 3 5 . 1 一9 3 8 . 3 门. 2 氟化稀土试料的溶解: 将试料( 8 . 2 ) 置于2 0 0 m L烧杯中, 加1 0 - L H N O , ( 5 . 4 ) , 1 m L H , O ( 5 . 2 ) , 3 m 工H C I () , ( 5 . 1 ) , 低温加热至冒高
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GBT 14635.1-1993 14635.1 1993
链接地址:https://www.31doc.com/p-3762082.html