GB-T 223.5-1997.pdf
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1、I C S 7 7 . 0 8 0 x 1 1 噶黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 2 2 3 . 5 一 1 9 9 7 钢 铁 及 合金 化 学 分 析 方 法 还原型硅相酸盐光度法测定 酸溶硅含量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e r e d u c e d m o l y b d o s i l i c a t e s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h
2、 o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a c i d - s o l u b l e s i l i c o n c o n t e n t 1 9 9 7 一 0 3 一 1 7 发布1 9 9 7 一 0 9 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 GB / T 223 . 5一 199 7 前言 本标准是根据中华 人民共和国国 家标准G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元: 标准的起 草与表述规则第 1 部分: 标准编写的基本规定和 G B 1 . 4 -8 8 标准化工作导则化学分析方法编写 规定,
3、 对G B 2 2 3 . 5 -8 8 钢铁及合金化学分析方法 草酸一 硫酸亚铁铁硅钥蓝光度法测定酸溶硅量进 行修订。 根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 第 4章的 4 . 2 . 3 , 4 . 3 . 3以及 G B 1 . 4 -8 8第 6 章的6 . 1 0的规定, 这次修订 中, 增加了“ 前言” , 第一章“ 范围” 、 第 2 章“ 引用标准” 、 第 5 章“ 仪器与设备” 、 第 6 章“ 取制样” 和第 1 0章 “ 试验报告” 口 本标准的附录 A和附录 B都是提示的附录。 本标准 从生 效之日 起, 同时代替G B 2 2 3 . 5 -8 8 ,
4、本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院、 西宁钢厂起草。 本标准主要起草人: 王玉兴、 崔秋红。 本标准1 9 8 1 年以G B 2 2 3 . 5 ( 二) -8 1 首次发布, 1 9 8 8 年以G B 2 2 3 . 5 -8 8 进行了修订并确定了方 法精密度 。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢铁及合金 化学分析方法 还原型硅相酸盐光度法测定 酸溶硅含量 G B / T 2 2 3 . 5 一1 9 9 7 代替 G B 2 2 3 . 5 -8 8 Me t h o d s f o r c
5、h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e r e d u c e d m o l y b d o s i l ic a t e s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f a c i d - s o l u b le s i l i c o n c o n t e n t 范围 本标准规定用还原型硅铝酸盐光度法测定酸溶硅含量。 本标准适用于铁、 碳钢、
6、低合金钢中。 . 0 3 0 0 o ( M/ M) -1 . 0 0 0 o ( m/ m) 酸溶硅含量的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为 本标准的 条文。在标准出版时, 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 2 2 2 -8 4 钢的 化学分 析用试样 取样法及成品 化学成分允许偏差 GB 6 3 7 9 -8 6 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3 方法提要 试料用稀硫酸溶解。 在微酸性溶液中, 硅酸与铝酸按生成氧化型的硅钥酸盐( 黄) , 在草酸存在
7、下, 用 硫酸亚铁钱将其还原成硅钥蓝, 于波长约 8 1 0 n m处测量其吸光度。 试荆 和材料 纯铁硅的含量小于 。 . 0 0 2 0 o ( m/ m) , 硫酸( 1 +1 7 ) 以硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 稀释。 钥酸按溶液( 5 0 g / L) 贮于聚丙烯瓶中。 草酸溶液( 5 0 g / L ) 将5 g 二水合草酸( C 2 H 2 0 , 2 H 2 0 ) 溶于少量水中, 稀释至1 0 0 m L并混匀。 硫酸亚铁馁溶液( 6 0 盯L ) , 4414.24.34.4 称取6 g 六水合硫酸亚铁馁 ( N H , ) , F e ( S O ,
8、 ) i 6 H 2 0 , 置于2 5 0 m L 烧杯中, 用1 m L 硫酸( 1 +1 ) 润湿, 加约6 0 mL水溶解, 用水稀至 1 0 0 m L, 混匀。 4 . 6 高锰酸钾溶液( 4 0 g / L ) , 4 . 7 亚硝酸 钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 4 . 8 硅标准溶液 4 . 8 . 1 称取0 . 4 2 7 9 g ( 准确至0 . 1 m g ) 二氧化硅C 大于9 9 . 9 % ( m / m ) , 用前于1 0 0 0 灼烧 1 h 后, 置 于干燥器中, 冷却至室温 , 置于加有3 g 无水碳酸钠的铂柑祸中, 上面再覆盖1 g “
9、2 g 无水碳酸钠, 先 将铂增涡于低温处加热, 再置于9 5 0 高温处加热熔融至透明, 继续加热熔融3 mi n , 取出, 冷却。 置于盛 国家技术监督局1 9 9 7 一 0 3 一 1 7 批准1 9 9 7 一 0 9 一 0 1 实施 G B / T 2 2 3 . 5 一1 9 9 7 有冷水的聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中至熔块完全溶解。取出增锅, 仔细洗净, 冷却至室温, 将溶液移入 1 0 0 0 mL 单刻度容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 贮于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液 1 mL含 2 0 0 p g 硅。 4 . 8 . 2 称取。 . 1 0 0 0 8 ( 准
10、确至。1 m g ) 经磨细的 单晶硅或多晶 硅, 置于聚丙 烯或聚四 氟乙 烯烧杯中, 加 I O g氢氧化钠, 5 0 ml水, 轻轻摇动, 放入沸水浴中, 加热至透明全溶, 冷却至室温, 移入5 0 0 mL单刻 度容量瓶中。用水稀至刻度, 混匀。 贮于聚丙 烯或聚四氟乙 烯瓶中。 此溶液1 M I 含2 0 0 K g 硅。 仪器与设备 分析中, 除下列规定外. 仅用通常的实验室仪器、 设备。 5 . 1 聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯2 0 0 n o t 5 . 2 聚丙烯或聚四氟乙烯瓶5 0 0 mL , 1 0 0 0 mL , 取制样 按照G B 2 2 2或适当的铁的国家标准取制祥
11、。 分析步骤 7 . 1 试料量 称取试样0 . 1 0 8 士0 . 0 1 g -0 . 4 0 g 士0 . 0 1 g , 准确至0 . 1 m g , 控制其含硅量为1 0 0 I g -1 0 0 0 K g , 7 . 2 测定 7 . 2 . 1 溶解试料 将试料( 7 . 1 ) 置于 1 5 0 m L锥形瓶中。加入 3 0 m L硫酸( 4 . 2 ) , 缓慢温热至试料完全溶解, 不要煮沸 并不断补充蒸发失去的水分, 以免溶液体积显著减少。 7 . 2 . 2 制备试液 煮沸, 滴加高锰酸钾溶液( 4 . 6 ) 至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约 1 mi n , 滴
12、加亚硝酸钠溶液 ( 4 . 7 ) 至试液清亮, 继续煮沸 1 mi n - - 2 mi n ( 如有沉淀或不溶残渣, 趁热用中速滤纸过滤, 用热水洗涤) 。 冷却至室温, 将试液移入 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 7 . 2 . 3 显色 移取1 0 . 0 0 m L 试液( 7 . 2 . 2 ) 二份, 分别置于5 0 M 工 容量瓶中( 一份作显色溶液用, 一份作参比溶液 用) , 按下法处理: 显色溶液 : 小心加人 5 . 0 m L铝酸铁溶液( 4 . 3 ) , 混匀。于沸水浴中加热 3 0 s , 加入 1 0 mL草酸溶液 ( 4 . 4 ) ,
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