DL-425.4-1991.pdf
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1、工业氢氧化钠中铁的测定 邻菲罗琳分光光度法 DL 4 2 5. 4 - 1 9 9 1 目次 方法概要 试剂 仪器 1.,1口 测定方法 . , , . . . . . . . . . . . . . . . 计算及允许 差 . . . . . . . . . . . . , . . . . 、 31 9 3 1 9 3 1 9 31 9 3 2 0 4llJ 3 1 8 中华人民共和国电力行业标准 工业氢氧化钠中铁的测定 邻菲罗琳分光光度法 D L 4 2 5 . 4 - 1 9 9 1 本方法适用于 G B 2 0 9 工业用氢氧化钠中规定的各级工业用氢氧化钠。 方法概要 用盐酸轻胺 (
2、N H 2 0 H H C 1 ) 将高铁 ( 三价铁)还原成亚铁 ( 二价铁) 。在 p H二 4 一5 的 条 件下,亚 铁与 邻菲罗琳生成桔红色络合物, 反应如下: 时 + 3 C 1 2 氏N 2 = ( F e ( C 1 2 浅N 2 ) 3 ) 2 2 试剂 2 . 1 浓盐酸。 2 . 2 氢氧化氨 ( 分析纯) :1 +1 溶液。 2 . 3 盐酸轻胺: 1 0 % 溶液 ( m/ V ) o 2 . 4 刚果红试纸。 2 . 5 邻菲罗啡: 称取l g 邻菲罗啡 ( C , 2 H 8 N 2 “ H 2 O ) 溶于1 0 0 m L O . l %乙醇 溶液中, 用二级
3、 试剂水稀释至1 L , 摇匀, 贮存于棕色瓶中, 不用时可 放置于冰 箱中。 2 . 6 乙 酸一 乙 酸按缓冲溶液: 称取1 0 0 g 乙酸铰溶于I O O m L 二级试剂水中,加2 0 0 m L 冰乙 酸, 用二级试剂 水稀释至1 L , 摇匀后贮 存。 2 . 7 铁标准溶液 ( I m L 含0 . 1 雌践场) : 称取0 . 0 6 9 9 g 纯铁丝, 加人5 0 m L l 斗 1 盐酸溶液, 加热溶 解后, 加少量过硫酸按, 煮沸数分钟, 定量转移至1 L 容量瓶中, 冷却后用二级试剂 水稀释至刻度, 摇匀, 存放于聚乙烯瓶中 。 2 . 8 工 作溶液 ( 1 m
4、L 含0 . 0 l m g F e A ) : 吸取铁标准溶液 ( 见2 . 7 条) 稀释1 0 倍。 3 仪器 3 . 1 分光光度计。 3 . 2 p H计。 4 测定方法 4 . 1 工 作曲线的绘制 4 . 1 . 1 按表1 取铁工作 溶液注人一 组 1 0 0 m L容量瓶中, 并用二级试剂水稀释至5 0 m L 。各 加人 1 m L浓盐酸,摇匀。再加人 1 mL盐酸经胺溶液,摇匀。静置 5 mi n 后,加人 5 mL邻菲 罗琳溶液 ( 见2 . 5 条) , 摇匀后向容量 瓶中 加人一小块刚果红试纸, 慢慢滴加氢氧化钱进行 中华人民共和国能源部 1 9 9 1 - 1 0
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