GBT 14837-1993.pdf
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1、中华人民共和国 国家标准 橡胶及橡胶制品组分含量的测定 热重分析法 G B / T 1 4 8 3 7 一 9 3 R u b b e r a n d r u b b e r p r o d u c t s -D e t e r m i n a t i o n o f c o mp o s i t i o n勿 t b e r mo g r a v i m e t r y 本标准参照采用国际标准I S O / D I S 9 9 2 4 -1 9 9 2 橡胶及橡胶制品组分含量的测定热重分析法 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 测定硫化胶和混炼胶中总有机物、 炭黑及灰分等组分含量的热重
2、分析法。 本标准适用于下列橡胶的单用或并用的硫化胶或混炼胶: 天然橡胶( 或异戊橡胶) . 丁二烯橡胶。 丁苯橡胶。 丁基橡胶。 乙丙橡胶。 若预先用含有类似组分的已知硫化胶或混炼胶检验过该方法的适用性, 那么也可以分析其他硫化 胶或混炼胶。 本标准不适用于那些在裂解时形成含碳残余物的橡胶, 如含氛或含氮的橡胶。 本标准不适用于那些所含配合剂在裂解时形成含碳残余物的各种硫化胶或混炼胶, 如含有钻盐、 铅 盐和酚醛树脂的硫化胶或混炼胶。 本标准不适用于所含无机填料在测试温度范围内 发生分解或失去结晶水的硫化胶或混炼胶。 若一 定要使用时, 必须对已知的填料特性进行适当的校正。 对于硬质橡胶等含硫
3、量较大的硫化胶或混炼胶, 其高聚物总量的计算需要校正。 2 引用标准 G B / T 3 5 1 6 硫化橡胶中溶剂抽出物的测定 3 方法提要 3 - 1 按预定的程序, 在氮气流中把已称重的试样从7 0 加热到3 0 0 -C, 并恒温1 0 m i n 。 失重量近似地反 映3 0 0 前可挥发性非橡胶组分含量。 通常该值与溶剂抽出 物含量不等。 3 . 2然 后 仍 在 氮 气 流 下 将 炉 温升 至5 5 0 C , 并 恒 温1 5 m i n , 7 0 - 5 5 0 间 的 失 重量 表示 有 机 物总 量。 3 . 3 在氮气流下将炉温由5 5 0 降至3 0 0 左右(
4、可关闭加热护) , 再将氮气改为氧气或空气, 调节总的 气体流速以使样品表观质量不发生变化。 将炉温迅速升至6 5 0 0C , 恒温1 5 m i n 或直至恒重。 该区间失重 量表示所含炭黑质量( 若有石墨存在, 升温至8 5 0 C 以使石墨完全燃烧) 。 3 . 4 6 5 0 -C ( 若石墨存在为8 5 0 ,C ) 的残余物质量表示灰分质量。 国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批准 1 9 9 4 一 1 0 一 O i 实施 G B / T 1 4 8 3 7 一 9 3 4 试荆和材料 当进行本标准所规定的各种操作时, 特别是当使用压缩气体时, 应该注意到
5、公认的健康和安全方面 的预防措施。 4 . 1 干燥的氮气含量为9 9 . 9 9 9 %以上。 4 . 2 干燥的空气或氧气。 4 . 3 碳酸钙( H G 3 -1 0 6 6 ) 分析纯。 4 . 4 标准参比炭黑( G B 9 5 7 8 ) 二 5 仪器 5 . 1 热重分析仪: 按本方法工作的热分析仪必须按第6 章中所规定的程序 进行检验。 5 . 2 D T G辅助元件: 本方法推荐使用D T G微商热重法辅助元件. 5 . 3 分析天平: 分度值。 . 1 m g , 6 热亘分析仪的检验 6 . 1 净化时间( t p ) 的测量 6 . 1 . 1 将一定量( 通常为4 -
6、 1 0 m g ) 的炭黑或含炭黑胶样放在热天平的样品盘中, 在氮气下加热至 6 5 0 C .氮气流速以仪器说明书所推荐的流速为准( 通常为2 5 4 0 m L / m i n ) , 6 . 1 . 2 通入空气或氧气. 在6 5 0 C 恒温直至试样完全燃烧。 6 . 1 . 3 恒重后, 关掉加热炉, 让仪器在空气或氧气气氛下冷至室温。 6 . 1 . 4 当温度降回至2 5 士5 时, 再把一定量( 通常为4 -1 0 m g ) 的炭黑试样放入预先设定条件的热重 分析天平的样品盘中, 使加热炉返回工作位置。 6 . 1 . 5 接通纯氮气同时记下时间( t , ) , 并使炉温
7、以尽快速度升温至6 5 0 0C , 然后保持恒温 6 . 1 卜 6 观察热重分析仪的质量变化曲线, 当恒重时记下相应的时间( t 0, 注: 检查样品盘中应有剩余炭黑, 因为若在加热期间所有的炭黑均烧掉, 天平也能指示恒重。 6 . 1 , 7 从系统中除掉全部氧气所需要的净化时间( t p ) 可由式( 1 ) 得出: t , = t : 一t , ., , 。 (1) 式中: t , 接通氮气时的时间, m i n ; 接通氮气后, 样品恒重时的时间, m i n . 6 - 2 炭黑和碳酸钙的鉴别: 假设所用氮气含量大于9 9 . 9 9 9 %, 净化所需时间比6 . 1 条中规定
8、的长, 且系统不漏气, 炉子的设计 和气体的流速可以确保所有二氧化碳能从样品 腔赶净。 则该仪器将可以辨别出 炭黑和碳酸钙。为了 检 查热重分析仪的操作效果, 需进行下列仪器功能检验。 6 . 2 . 1 6 . 2 . 2 6 , 2 . 3 6 . 2 . 4 6 . 2 5 6 . 1 ) , 6 . 2 . 6 6 . 2 . 7 6 . 2 . 8 将等量碳酸钙和炭黑研磨均匀( 二者质量比 值应在。 . 9 9 -1 . 0 1 之间) 。 用氮气以不短于净化时间( t , ) 的时间净化仪器。 打开热重分析仪, 把炉温调至2 5 土S C. 把炭黑一 碳酸钙混合物( 见6 . 2
9、. 1 , 通常取4 - 1 0 m g ) 放人热重分析仪的天平盘中。 让加热炉返回工作位置, 用氮气恒速( 通常为2 5 - 4 0 m L / m i n ) 净化系 统, 时间应不少于忆 , )(见 以1 0 0C / m i n 的速率把炉温升至8 0 0 C 。 维持炉温在8 0 0 直至恒重为止 以2 0 C / m i n 的速率将炉温降至3 0 0 C 左右( 或关闭加热炉, 自然降温) 。 G B / r 1 4 8 3 7 一 9 3 6 . 2 - 9 力变化 6 - 2 - 1 0 6 . 2 - 1 1 6 . 2 - 1 2 试验。 6 . 2 - 1 3 关闭或
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