GBT 14949.6-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 铜 、铅 和 锌 量 的 测 定 G B / T 1 4 9 4 9 一 6 一 9 4 Ma n g a n e s e o r e s一 D e t e r m i n a t i o n o f c o p p e r , l e a d a n d z i n c c o n t e n t s 本标准等效采用国际标准I S O 5 8 8 9 - - 1 9 8 3 ( 锰矿石及锰精矿 一 侣、 铜、 铅和锌址的测定火焰 原 广 吸收光谱法 1 生题内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铜、 铅
2、和锌量 卞标准适用于锰矿石及锰精矿中铜、 铅和锌量的测定。测定范围 铜 。 . ( -%一1 . 。 %: 铅0 . 0 , , %一1 . O %; 锌。 . 0 0 5 %一0 . 2 5 Y , 2 方法提要 试样用盐酸和硝酸分解 试液蒸发后, 过滤所有的不溶性残渣, 滤液作为主液保存。 灰化带有残渣的滤纸. 并用氢抓酸和硫酸 处理, 再用混合熔剂熔融。熔融物溶于盐酸中, 将所得溶液与主液合并 将试液吸入空气 乙炔火焰中, 分别用铜、 铅和锌的空心阴极灯作光源, 1 几 原 f - 吸收光谱仪波长 3 2 4 . 8 n m( C u ) , 2 8 3 . 3 n m( P h ) 和
3、2 1 3 . 8 n m( Z n ) 处, 测定铜、 铅和锌的吸光度 3 试剂 本标准所用试剂均为优级纯 3 门高纯锰( 含 铜、 铅、 锌壁小干。 . 0 0 0 5 %) o 3 . 2 高纯铁( 含 铜、 铅、 锌量小P。 . 0 0 0 5 / ) 13 棍合熔剂: 碳酸钾和硼酸( 3 +1 ) 3 . 4 硝酸( 烈 4 2 g / m l ) 3 . 5 硫酸幼1 . 8 4 g / m l, ) 3 . 6 盐酸( p t - 1 9 g / m L ) 3 . 7 盐酸( 1 +1 ) 3 . 8 欲酸帆十5 0 ) 3 . 9 A t 4 t 酸( p l . 1 4 g
4、 / m l ) 7 P . : 1 ) G R / T 1 1 9 1 9 . 6 9 1 代替 “ 1 1 1 5 2 0 7 9 , G R 1 5 2 1 7 9 , G R 1 5 2 2 7 9 国家技术监督局 1 9 9 4 一 0 1 一 1 8 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 G B / T 1 4 9 4 9 . 6 一 9 4 3 门0 铜标准溶液 称取。 . 1 0 0 0 g 高纯铜( 9 9 . ”%) , 毅于烧杯中, 加入5 m L硝酸( 3 . 4 ) , 加热溶解。 冷却至室温, 移入 1 0 0 0 m l容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混
5、匀。此溶液1 m l含 1 0 0 k g 铜 11 1 铅标准溶液 11 1 . 1 称取) . 5 0 0 0 g 高纯铅( 9 9 . 9 9 % ), 置于烧杯中, 加入1 0 m L硝酸( 3 . 4 ) , 用水稀释至4 0 m L , 加 热溶解冷却至室温, 移入 1 0 0 0 m L容量瓶巾, 用水稀释至刻度, 混匀此溶液 1 m 工 一 含5 0 0 p , g 铅 3 . 1 1 . 2 移取5 0 . 0 0 m L铅标准溶液( 3 . 1 1 . 1 ) 于 5 0 0 m l , 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀此溶液 1 m L 含5 0 j c g 铅。 3
6、. 飞 2 锌标准溶液 称取0 . 1 0 0 0 g 高纯锌( 9 9 . 9 9 %) , 置于烧杯中. 加入1 0 m l盐酸( 3 . 7 ) , 加热溶解 冷却至室温 移 入1 0 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含 1 0 0 p g 锌。 3 . 1 3 基体溶液 称取1 2 . 5 0 g 高纯锰( 3 - 1 ) 和1 . 2 5 g 高 纯铁( 3 - 2 ) 于1 5 0 0 m L烧杯中, 加入6 2 5 m l盐酸( 3 . 7 ) 和 2 5 m L硝酸( 3 . 4 ) , 加热溶解。 冷却溶液, 缓慢加入1 8 . 7 5
7、g 碳酸钾和6 . 2 5 g 硼酸, 加热溶解。 溶液冷却 至室温, 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀 注: 此基体溶液应不含铜、 铅和锌 4 仪器、 设备 常用实验室仪器、 设备及 : ; 铂柑锅 原子吸收光谱仪, 备有空气一 乙炔燃烧器, 铜、 铅、 锌空心阴极灯 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标: 4 . 2 . 1 最低灵敏度 校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于。3 4 . 2 , 2 校准曲线的线性 校准曲线上端2 0 写浓度范围内的斜率( 表示为吸光度的变化量) 与该曲线下端 2 0 写浓度范围内的 斜率之比值, 应不小于。 . 7 4 . 2
8、 - 3 最小稳定性 测量最高校准溶液的吸光度t o 次, 并计算吸光度的平均值和标准偏差。其标准偏差不应超过最高 校准溶液平均吸光度的1 . o %0 测量最低校准溶液( 不是“ 零” 校准溶液) 的吸光度t o 次 并计算其标准偏差。其标准偏差不应超过 最高校准溶液平均吸光度的。 . 5 %. 5 试样 试样应通过。 . 1 0 0 m m筛网, 并在实验室条件下风干 6 分析步骤 6 . 1 试料量 称取约2 g 试 样, 精确至。 . 0 0 0 1 g o 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数( A ) 。 计算铜、 铅和锌量的结果时. 应将所得结果 质 量百 分数) 乘以换算系
9、数( K) , 即为完全干燥试样中所测定铜、 铅、 锌的质量百分数 换算系数( K) 1 0 0 1 0 0一 A C B / T 1 4 9 4 9 6 一 9 4 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 空自 溶液的制备: 称取1 g 高 纯锰( 3 . 1 ) 和。 . 1 g 高 纯铁( 3 . 2 ) 于 一个2 0 0 m l 烧杯中 加入4 0 m l , 盐酸( 3 . 7 ) , 加热溶解以厂 所有试验, 均按6 章分析步骤进行 6 . 3 14 91 定 6 . 3 . 1 试液的制备 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 0 0 m L烧杯中, 用水润湿, 加入4 0
10、ml盐酸( 3 . ? ) , 加热溶解, 用水保持其体积恒 定 试料分解后, 加入2 m L硝酸( 3 . 4 ) , 加热溶液至氧化氮停止逸出, 再将溶液蒸发至近干 加入l 0 m l - 盐酸( 3 . 6 ) 和2 0 m 热水. 加热溶解盐类, 冷却溶液 用含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤不溶性残Y ( . 用 小片滤纸擦尽烧杯壁上的沉淀微粒, 并全部移至滤纸上。 用水洗净烧杯, 用热盐酸( 3 - 8 ) 洗涤带有残渣的 滤纸、 然后用热水洗至滤纸的黄色消失。将滤液作为主液保存。 6 . 3 - 2 将滤纸和残渣移入铂柑) $ ( 4 . 1 ) 中. 在低于6 0 0 的温度下灼烧至
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