GBT 15079.1-1994.pdf
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1、U D C D 4 6 6 9 - 2 8 4: 5 4 3 . 0 6 i 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4 相精矿化学分析方法 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s 1 9 9 4 一 0 5 一 们 发布 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 国家技术监督局发布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/ T 15 079 .
2、1一 94 法 方 析定 分测 学的 化量 矿相 精 口曰 二玉 Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t i o n o f mo l y b d e n u m c o n t e n t 主题 内容 与适用范围 本标准规定了钥精矿中钥含量的测定方法。 本标准适用于钥精矿中铝含量的测定。测定范围: 4 0 %. 本标准不适用于钨含量大于 2 %的铝精矿中翎含量的测定。 引用标准 GB 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 方法提要 试料经硝酸一 氯酸钾饱和溶液分解, 以氨水沉淀杂质, 过滤。 滤
3、液在乙酸一 乙酸按缓冲溶液中, 用乙酸 铅沉淀溶液中的钥酸根, 钥酸铅沉淀经过滤, 灼烧, 称重。 试剂 4 . 6 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) o 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) , 硝酸一 氯酸钾饱和溶液。 硝酸钱 。 混合熔剂: 取 5 o o g无水碳酸钠, 5 0 0 g氧化锌, 混匀磨细, 保存于带盖的瓶中。 盐酸( 1 +1 ) , 盐酸洗涤液( 5 +9 5 ) . 硫酸( 1 +1 ) , 氨水( 1 +1 ) , 氨水洗涤液( 3 +9 7 ) , 氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / L
4、 ) , 三氯化铁溶液( 4 8 a / L ) : 称取 4 8 m三氯化铁( F e C I , “ 6 H, O) , 溶于 5 0 rn L盐酸( 4 . 1 ) 中, 以水稀释 44.14.24.34.44.5 八曰ICL门 7.nOQJ月月 .,: 月口通勺月月兮月q月咔月 至 1 0 0 0 mL , 4 . 1 4 硝酸按洗涤液( 3 0 g / L ) : 称取3 0 g 硝酸钱, 溶于1 0 0 0 m L 水中, 用氨水( 4 . 1 0 ) 调至p H 8 -9 , 4 . 1 5 乙酸一 乙酸钱缓冲溶液: 称取 2 5 0 g乙酸按, 溶于 5 0 0 mL水中, 加
5、入 1 5 0 m L乙酸, 过滤后, 以水稀 释至1 0 0 0 mL , 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1实施 Gs / T 1 5 0 7 9 . 1 一9 4 4 . 1 6 乙酸钱洗涤液: 移取2 5 mL乙酸一 乙酸按缓冲溶液( 4 . 1 5 ) , 以水稀释至5 0 0 mL , 4 . 1 7 乙酸铅溶液( 1 8 g / L ) : 称取 1 8 g 乙酸铅, 加入 1 5 m L冰乙酸和8 0 m L水溶解, 过滤后稀释至 1 0 0 0 m L e 4 门8 硫袄酸钾溶液( 3 0 0 g / L ) .
6、4 门9 硫腮溶液( 5 0 g / L ) e 4 . 2 0 硫酸一 硫酸铜溶液: 称取 l g硫酸铜( C U S 0 4 。 5 H 2 0) , 溶于 1 O O O r n L硫酸( 4 - 9 ) 中。 4 . 2 1 滤纸浆 将定量滤纸撕成碎片, 放入5 0 0 m L烧杯中, 加水煮成糊状。 4 . 2 2 钥标准贮存溶液: 称取。 . 1 5 0 0 g 基准三氧化钥( 9 9 . 9 9 %以上) 于3 0 0 m L 烧杯中, 加入2 m L氢氧 化钠溶液( 4 . 1 2 ) , 1 0 0 mL水, 加热溶解。冷却后移入 1 0 0 0 mL容量瓶中, 以水稀释至刻
7、度, 混匀。此溶液 1 m L含 l 0 0 v g 钥。 4 . 2 3 铝标准溶液: 移取 1 0 . O O mL翎标准贮存溶液( 4 . 2 2 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。 此溶液 l ml含1 0 m g钥 4 . 2 4 甲基桂指示剂( l g / L ) , 4 . 2 5 单宁溶液( l O g / L , 作外指示剂用) 。 4 . 2 6 酚酞指示剂( l g / L ) : 用乙P( 1 +1 ) 配制。 5 试样 5 . 1 试样应预先脱去油和水分. 其粒度应小于 0 . 0 9 0 mm, 5 . 2 试样应在 1 0 。 一1 0
8、5 ,C 烘 1 h后, 置于干燥器中, 冷却至室温。 6 分析步骤 6 . 1 试料 称取0 . 2 0 0 0 g 试料, 精确至0 . 0 0 0 1 g , 独立地进行两次测定, 取其平均值。 6 . 2测定 6 . 2 . 1 钨含量小于 。 . 2 5 %时相的测定 6 . 2 . 1 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于4 0 0 r n L烧杯中, 加入 2 0 m L硝酸一 氮酸钾饱和溶液( 4 . 4 ) , 盖上表面皿, 低温 加热分解, 蒸至体积 3 -5 mL, 取下, 稍冷, 加入 l O mL盐酸( 4 . 1 ) , 继续加热蒸至体积 3 -5 mL取下。 6
9、 . 2 . 1 . 2 加入 l O m L盐酸( 4 . 1 ) , 用水冲洗表皿及杯壁, 稀释至体积约 8 0 mL , 煮沸。 取下, 稍冷, 在搅拌 下徐徐加入氨水( 4 - 3 ) , 使氢氧化物沉淀后再过量 2 0 m L, 煮沸5 -6 mi n , 取下, 趁热用快速滤纸过滤, 用 热氨水洗涤液( 4 . 1 1 ) 洗涤沉淀 4 - 5 次。 沉淀用水洗入原烧杯中加入 l O m L盐酸( 4 - 7 ) 溶解, 以水稀释至 体积5 O m L , 加入2 5 m L氨水( 4 . 3 ) , 煮沸5 - 6 m i n , 用原滤纸过滤于第一次滤液中, 再用热氨水洗涤液
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