GBT 14949.12-1994.pdf
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1、中华 人 民共 和 国 国家 标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 化 合 水 量 的 测 定 ca / T 1 4 9 4 9 1 2 - 9 4 :M a n g a n e s e o r e -D e t e r m i n a t i o n o f c o mb i n e d w a t e r c o n t e n t 木标准等效采用国际标准 I S O 5 1 9 -1 9 8 1 ( 锰矿石- 一 化合水量的测定重精法从 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 用重举法测定化合水量 本标准适用1 锰矿石中化合水量的测定 测定范围: 1 . 0 0 %一8 . O O
2、y e 2 方法提要 在于 燥的氢气流中加热试样将化合水分离出来, 并收集J ; 装有高氯酸镁的吸收普中用重fi 法测定 3 试剂 3 门无水高抓酸镁: 在 1 2 。 一1 2 5 C 烘 1 11 3 . 2 氧化铅 13 铬酸铅 3 . 4 铬酸铅一 氧化铅棍合物( 2 +1 ) : 称取2 0 g 铬酸铅( 3 - 3 ) 与1 0 g 氧化铅( 3 . 2 ) ? i- + 1 5 0 m L 烧杯或瓷 柑端中. 加人少里酸性石棉和少量水搅匀, 制成直径约 0 . 3 - 0 . 5 c m的小球, 放入瓷柑祸中在 5 0 0 G 0 0 C 高温炉巾 加热1 h . 段于干燥器中
3、冷却后备用 3 . 5 浮石: 山 径约。 . 3 -0 . 3 c m颗粒, 在8 0 0 C 高温炉中加热3 0 m i n . 然后放在干燥器中冷却后备用 3 . 6 硫酸( p l . 8 4 g / mL ) 4 仪器及装置 4 . 1 银螺旋 4 . 2 瓷舟: 预先在1 0 0 0 C 灼烧1 h , 置于 干 燥器中 在使用的当天, 将所需已 预先于1 0 0 0 灼烧过的 瓷舟片I - 管式电炉( C ) 中, 于 8 5 0 - - - 9 0 0 C 下通氛气 1 0 - - 1 5 m i n , 取出稍冷, 放入千燥器中备用。 4 - 3 高温管式电炉单管、 两根硅碳
4、棒 4 . 4 低温管式电 炉 外径7 0 m m 、 长1 4 0 m m , 5 0 0 W. 45 氢气 4 . 6 十燥塔内装高氯酸镁( 3 . 1 ) 4 . 7 洗气瓶内盛硫酸( 3 . 6 ) 4 . 8 带有磨口 和支管的U形玻璃吸收管内径1 0 m m, 长1 0 0 m m, 内装高 t V4z c ( 个管的总质U,不 超过4 0 g ) , 用 二 氧化碳饱和后放置过夜。 4 . 9 瓷管长5 0 0 6 0 0 m m, 内径 1 8 一2 0 m m, 管的尖锥形末端长5 0 m m, 内径3 一5 m m. 在距尖锥形 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 1 一
5、 1 8 批准1 9 9 4 门0 一 0 1 实施 c s ; e 1 4 9 4 9 . 1 2 一 9 4 末端一段距离的地方放 一 个银螺旋( 4 . 1 ) 或充填民7 -9 c 。的 t 5 g 铬酸铅一 氧化铅( 3 . - 1 ) 和 、孚 ( i ( 3 - 5 ) 的混合物或2 5 3 0 g 铬酸铅 氧化铅( 3 . 4 ) , 两端用 银片( 具 孔) 或银丝堵住 铬酸铅一 氧化 铅 浮不 较银螺旋除 扰效果好, 但在将其充填到瓷管中时应小心操作 以免产生粉末被载气载人吸收管巾增加 吸收管的质量。 4 . 1 0 分析装释示意图 几 洗气瓶( 4 . 7 ) ; H 干
6、燥塔( 46 ) ; C 管式电炉( 43 )刀瓷管( 4 . 9 ) E -管式电炉( 4 . 4 ) ; F , G 吸收管( 4 . 8 ) ; x洗气瓶( 4 . 7 ) 注: 瓷S . ( T ) 的尖锥形末端与吸收管之间用硅橡胶管连接, 吸收管( F ) 与 管式电护( E ) 之间的H v, 离应尽可能短 5 试样 试样应通过 。1 0 0 m m筛网, 并在实验室条件下风干 6 分析步骤 6 门试料量 按表1 称 取试样, 精确至。 . 。 。 。 1 9 表 1 化合水贫, y试料L , 9 ( 2l 250 . 5 ) 5 0 . 40 - 0 . 3 5 在测定同时, 称
7、取试样测定湿存水的百分含I, ( A ) 。计算化合水量的结果时. 应减去湿存水的fr l 分 含量( 八) 乘以换算系数( K) , 即为完全千燥试样中所测定化合水量的质量百分含1 L 换算系数 K一 1 0 0 1 0 0一 乃 6 . 2 恒骸吸收管 6 . 2 . 1 测定前先以2 - 3 个气泡/ 。 的速度通氢气检查分析装置的密封性, 经检查确信其不漏气后方可 进行下述操作步骤。 6 - 2 - 2 接通管式电炉( C ) , 并加热至$ 0 0 9 0 0 0C , 7 此同时, 接通电 炉( G ) , 并加热2 0 。 一 2 5 0 ( 保持 ; 2 - 4 0 m i n
8、后, 将吸收管连接到装置上. 旋开吸收管上的活塞. 继续通氢气 1 h 、 关闭活塞, 并将吸收竹取 下 放到天平室内的无干燥剂的干燥器中冷却3 5 m i n , 将吸收管的活塞旋开并立即关闭. 使管内压力与 大气压力平衡, 然后称星, 并记录吸收管( F ) 和( c ) 的质挝( 整个操作必须娥手套, 在称址吸收管! l亩“ 需 G B / r 1 4 9 4 9 1 2 一 9 4 用滤纸或细软的布将吸收管表面擦净)重复上述分析步骤( 通气时间改为3 0 - A 0 “ i n ) . I丫 个两个吸收 管两次称量的总质量差小于或等于1 m g 即为已恒重( 在正常情况卜每通气 一 次
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