GBT 14929.6-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 大米和柑桔中喳硫磷残留量测定方法 G B / T 1 4 9 2 9 . 6 一9 4 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f q u i n a l p h o s r e s i d u e s i n r i c e a n d o r a n g e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 用气相色谱法测定大米和柑桔中唆硫磷的含量。 本标准适用于大米、 柑桔中喳硫磷的残留量测定。 本方法最低检出限: 唆硫磷为5 X1 0 - g , 哇氧磷为 2 . 5 X1 0 - g , 1 0 0 g 样
2、品的最低检出浓度为 0 . 0 3 m g / k g 2 原理 糙米、 柑桔用丙酮和苯( 1 : 1 V / V ) 混合溶剂提取, 经液一 液分配和佛罗里硅土柱净化, 用丙酮和苯 ( 1 : 4 V / V) 混合溶剂淋洗, 定容后用F P D - G C测定。 3 试剂 3 . 1 3 . 2 3 . 3 3 . 4 3 . 5 丙酮: 分析纯, 重蒸 苯: 分析纯, 重蒸。 无水硫酸钠: 分析纯。 佛罗里硅土( 在 6 5 0 C 下活化4 - 5 h , .3 片水脱活) 。 哇硫磷: 纯度9 9 . 5 写。 4 仪器 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4
3、 . 6 4 . 7 4 . 8 气相色谱仪具火焰光度检测器( 磷一 滤光片) 。 稻谷出糙机 磨粉机。 振荡器。 组织捣碎机。 旋转式蒸发器。 微量注射器: 1 0 0 衅 玻璃仪器: 具活塞玻璃层析柱、 分液漏斗、 容量瓶、 具玻塞三角烧瓶。 5 分析步骤 5 . 1 样品提取 称取5 0 . 0 g 糙米( 磨粉) 、 或土壤2 0 . 0 g 或5 0 . 0 g 桔皮( 匀浆) 或1 0 0 g 桔肉( 匀浆) , 装人2 5 0 m L 具塞三角烧瓶, 加人 1 0 0 m L丙酮和苯( 1 : 1 V / V) 混合溶剂( 土壤加助滤剂) , 用 1 0 0 m L苯振荡 中华人
4、民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 1 - 2 4 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 4 9 2 9 . 6 一 9 4 3 0 m i n , 用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加8 0 m L上述混合溶剂振荡3 0 m i n , 抽滤, 合并滤液。 5 . 2 净化 将上述的提取液转人5 0 0 m L分液漏斗中, 加人 2 0 0 mL 2 %硫酸钠水溶液, 振摇 1 m i n , 静止分层。 将下层水相转入另一5 0 0 m L分液漏斗中, 用2 0 m L X 2 苯萃取二次, 并人苯液, 经无水硫酸钠脱水, 转 入平底烧瓶内, 在4 0 水浴中减压
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