GBT 14949.9-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 硫 量 的 测 定 ( . B/ , r 1 4 9 4 9 . 9 一9 4 代替 弓i s 1 5 1 Ma n g a n e s e o r e s -D e t e r mi n a t i o n o f s u l p h u r c o n t e n t s 本标准等效采用国际标准工 S O 3 2 0 -1 9 8 1 ( 锰矿石 滴定法 硫量的侧定硫酸钡I : fi r 法和燃烧碘1 , ; 第一篇硫酸钡重量法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫酸钡秉量法测定硫量 本标准适用于锰矿石、 锰
2、精矿中硫量的测定。 测定范围 。 . 2 %1 0 X0 2 方法提要 将矿样与过氧化钠 碳酸钠在 6 5 0 7 0 0 C 熔融。 使矿样中含有的硫( 通常以黄铁矿和重晶石的形式 存在) 转化为硫酸钠。 用水提取熔融物、 然后过滤, 使硫酸根离子与其他干扰元素分离。 滤液中的硫酸根 用氯化钡沉淀, 以硫酸钡的形式测定硫量。 3 试剂 3 门混合熔剂: 由2 0 g 无水碳酸钠和3 0 g 过氧化钠混合, 压碎、 混匀。 I2 乙醉 13 碳酸钠溶液( 1 0 g / L ) 3 . 4 盐酸( 3 +2 ) 3 , 5 氯化钡溶液( 1 0 0 g / 工 ) 3 . 6 洗涤液 将”m
3、l抓化钡溶液( 3 . 5 ) 加入 1 0 m L盐酸( 1 +1 ) , 用水稀释至 1 I 17 硝酸银溶液( 1 g / L ) 18 甲 基 红指示剂( 1 g / L ) 乙 醇介质。 4 仪器 通常实验室设备及 4 . 飞 镍l kr l m 国家技术监督局 1 9 9 4 - 0 1 1 8 批准 1 9 9 4 - 1 0 - 0 1实施 CB / T 1 4 9 4 9 9 一 9 4 4 . 2 瓷琳k A . 4 - 3 马弗炉。 5 试样 试样应通过 。1 0 0 m m筛网 并在实验室条件 日几于 6 分析步骤 6 门试料壁 称取 1 -2 g 试样, 精确至0 .
4、 0 0 0 1 g , 当 试样中含硫量小于1 % 时, 称取2 ; ; 大F 或等于1 时称 取 1 g 在测定同时称取试样, 测定湿存水的质量百分数( A) 。 计算硫童的结果时, 应将所得结果( 质议百分 数) 乘以换算系数( K) , 即为完全干燥试样中所测定硫量的质量百分数 换算系数 K二 1 00 1 0 0一 月 6 . 2 空白试验 随同试料做空自试验。 6 . 3 测定 6 . 11 将试样( 6 . 1 ) W- 1 镍柑W1 ( 4 . 1 ) 中, 加入l o g 混合熔剂( 3 . 1 ) , 仔细混匀 上面再艇盖1 - 2 g 7 1“ 0 熔剂 6 . 3 .
5、2 将增1 iv 放入已 升温至约5 5 0 C 的马弗炉( 4 . 3 ) 中, 继续升温, 在6 5 0 -7 0 0 ( 保温2 0 m t r t取出稍 冷, 将琳祸放入盛有约1 5 0 m L 水的5 0 0 m 工 一 烧杯中, 加热煮沸3 -5 m i n , 取出 琳竭并用热水冲洗钳祸 再将其煮沸3 一5 m i n , 6 . 3 . 3 如果溶液有锰盐的绿色 应加入几滴乙醇( 3 . 2 ) 还原锰。再加热煮沸至锰盐的绿色k i? J : 6 . 3 . 4 把热溶液通过定量滤纸过滤于 5 0 0 m L烧杯中, 将溶液及残渣转移于滤纸上、 用碳酸钠溶液 ( 3 . 3 )
6、 洗烧杯及滤纸各一次然后用药勺小心将滤纸上大部分沉淀取出, 放入原烧杯中. 以碳酸钠溶液 ( 3 . 3 ) 冲洗药勺, 取出 并用热的碳酸钠溶液( 3 . 3 ) 洗滤纸上的沉淀一次。 向原烧杯中加入5 0 8 0 m 1碳 败 钠溶液( 3 . 3 ) , 煮沸5 1 0 m i n 将溶液通过同一滤纸, 并将沉淀转移到滤纸上, 再用 热的碳酸钠溶液 ( 3 . 3 ) 洗沉淀及烧杯6 - y 8 次( 此时滤液约为3 0 0 m l , ) 6 . 3 - 5 向滤液中加入2 滴甲基红指示剂( 3 - 8 )用盐酸( 3 - 4 ) 中和至溶液呈红色. 并立即过i1 2 . , m l
7、. 6 . 3 , 6 为防止爆沸, 将1 小片定量滤纸压干玻棒下 盖仁 表皿 将溶液加热煮沸约5 m i n . i 4 -. 尽二 氧化 碳 然后在不断搅拌下 逐滴加入热( 6 0 - 7 0 C ) 的氯化钡溶液( 3 . 5 ) 。 当硫量小于或等于5 师 时加人 0 m l - 毓化钡溶液( 3 . 5 ) ; 当大于 5 %时加入 1 5 m L 。将小片滤纸仍耸于玻棒下, 微沸使其体积减少至约 2 5 0 in 。 然后. 将含有硫酸钡沉淀的溶液静置1 2 h以上。 在含有少量定量滤纸浆的慢速定里 滤纸上过 滤. 并收集沉淀, 用冷洗涤液( 3 . 6 ) 洗烧杯及沉淀 2 -3
8、 次。然后用温水洗至无抓离子井 Fi 硝酸银溶液 ( 3 . 7 ) 检验 6 . 3 . 了 将滤纸和沉淀放入已恒重的瓷钳锅( 4 - 2 ) 中。在电炉 仁 干燥、 灰化后. 放入马弗炉( 4 . 3 川,在 S o o c 灼烧2 0 3 ) m i n 。取出, 稍冷, 将瓷堪竭放入千燥器中, 冷却后称量。井灼烧至恒敏 了 分析结果的计算 按下式计1 1 硫的质量百分含量 S ( 少 百 ) = O n : 一m, )义0 . 1 3 7 4只 1 0 0 了 刀 X K C B / e 1 4 9 4 9 9 一 9 4 式巾: 二 1 一一 硫酸钡的质量, 9 ; m一空白试验巾硫
9、酸钡的质量, 9 ; I n试料的质量, 9 ; 0 . 1 3 7 4 - 硫酸钡换算为硫的系数; K在完全干燥试样中硫量的质量百分数换算系数 8 精密度 本标准中所列精密度是在 1 9 9 0 年由九个试验室对四个均匀分布在本方法测定范围内相同的均匀 试样, 按本方法的分析步骤, 共同进行试验后, 汇总数据, 遵照国家标准G B 6 3 7 9 , 进行统计分析得出的 重复性r 及再现性R见 表1 原始数据见附录A l ( 补充件) 。 表 1 水 平 , % ( ra / m )重 复 性 :再 。 。 * 。 3 0 1 0 。 Ig r = - 1 . 5 2 2 - 0 . 5 5
10、 5 1 Ig m Ig R - - 1 . 4 0 2 0 . 8 5 4 -4 Lg rri 重复性是用本方法在正常和正确操作情况下, 由同一操作人员, 在同 一 实验室内, 使用同一仪器, 并 在短 期内, 对相同试样所作两个单次测定测试结果, 在9 5 %概率水平两个独立测试结果的最大差值 再现性是用本方法在正常和正确操作情况下, 由两名操作人员, 在不同实验室内, 对相同试样各作 单次侧试结果, 在9 5 % 概率水平两个独立测试结果的最大差值 如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值, 则认为这两个结果是可疑的 第二篇燃烧碘量滴定法 9 主题内容与适用范围 本标准
11、规定了燃烧碘量滴定法测定硫量。 本标准适用于锰矿石中 硫量的测定。 测定范围: 。0 1 0 %-0 . 3 0 % 1 0 方法提要 试样在1 2 0 0 - 1 2 5 0 的氮气流中或在1 3 5 0 - 1 4 0 0 “C 氧气流中燃烧 生成的 几 氧化硫导 入含有淀 粉的吸收液中, 在淀粉指示下以碘酸钾标准溶液滴定生成的亚硫酸 们试剂 1 1 . 1 氯化钙 无水块状 1 1 . 2 氢氧化钾: 颗粒状。 1 1 . 3 氢氧化钾溶液( 3 0 0 g / L ) , 1 1 . 4 硫酸( p l . 8 4 g / - L ) 1 1 . 5 淀粉溶液( 1 0 g / L )
12、 ; 称取1 . 0 g 淀粉, 置于2 0 0 m l - 烧杯中, 加入1 0 m L水使成悬浮液, 加入7 0 - 8 0 m- 沸水搅拌并加热全沸, 取下滴加3 -4 滴盐酸( 爪. 1 9 g / m l ) , 冷却至室温 用水稀释 . 1 0 0 J - 了 昆 匀 1 1 - 6 淀粉吸收液( 0 . 5 g / 1 )量取2 5 m l淀粉溶液( 1 1 . 5 ) 置于5 0 0 n il 容tr瓶中, 加入1 , m l . ,* ( p l . 1 9 g / - L ) , 用水稀释至刻度, 混匀 c“ 一 r 1 4 9 4 9 9 - - 9 4 1 1 . 7
13、碘化钾溶液( 3 0 g - 1 , ) 1 1 . 8 碘酸钾标准溶液 ( 1 / 6 K I ( ) ) 一 () . 0 0 2 5 m o l / L 1 1 . 8 . 1 溶液的制备 称取0 . 1 7 8 3 g 碘酸钾段J 二 1 0 (1 m l烧杯巾, 加人 l g 碘化钾. 用水济解后再加入1 g氢氧化钾 ( 1 1 . 2 ) , 待其完全溶解后、 移入2 0 0 0 m l容星瓶中, 用水稀释至刻度, 棍匀 1 1 , 8 . 2 碘酸钾标准溶液的标定 取与被测试样含硫量接近的长份;m矿标样, 完全按分析步骤 且 进行. 其消耗碘酸钾标准洛液 ( 1 1 . 8 )
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