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1、中华人 民共 和 国国家标准 袒妮化学分析方法氢量的测定 G B / T 1 5 0 7 6 . 1 5 -9 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- D e t e r mi n a t i o n o f h y d r o g e n c o n t e n t 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了担、 妮中氢含量的测定方法。 本标准适用于钮、 锐中氢含量的测定。 测定范围: 。0 0 0 5 % 一。 . 0 6 % 2 9 1 用标准 G
2、B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 方法原理 在氢载气流下, 试料在石墨柑祸中加热熔融, 氢热分解释出, 经色谱柱与其他组分分离, 热导池检测 器检测。根据氢色谱峰值计算氢含量。 4 试剂和材料 :一 确q岛叼 4 . 5 分子筛: 粒度 3 1 5 4 5 即m, 5 A或其他型号。 镍箔: 厚度不大于。 . 0 5 m m, 含氢量不大于。0 0 0 2 %。 氢气: 纯度大于9 9 . 9 9 %. 含氢担、 妮标准样品: 不少于两个( 不同含量) 。 石墨增竭: 用高致密度、 高强度的纯石墨车制,
3、形状和尺寸 参见图1 0 月亡门 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 7 6 . 1 5 -9 4 图 1 石墨封涡的形状 5 仪器 脉冲加热气相色谱仪由脉冲加热器和气相色谱仪两部分组成。脉冲加热器的加热炉温应高于 3 9 0 0 0C , 气相色谱仪的灵敏度: 单位氢色谱峰值相当于氢量应不大于0 . 0 2 5 p g ; 稳定性c 5 分钟基线波动 不大于0 . 2 m V , 仪器的气路流程示意图见图2 , 图 2 气路流程示意图 1 载气源; 2 一净化管; 3 一 稳压阀; 4 压力表,
4、 5 一针形阀; 6 一色谱柱; 7 一 热导池; 8 一转子流量计; 9 一开关阀; 1 0 恒温箱; 1 1 -常闭电磁阀; 1 2 一常开电 磁阀; 1 3 -缓冲瓶; 1 4 一加样器; 1 5 脉冲护; 1 6 -脱气很 G B / T 1 5 0 7 6 . 1 5 -9 4 6 试样 :一 ; 粉状实验室样品用镍箔包裹。 块、 丝状实验室样品制成所需的形状, 先后用无水酒精和四氯化碳洗净, 吹干 分析步骇 了 . 1 测定数量 称取3 份试样, 独立进行测定, 取其平均值。 了2 试料 按表1 称取试样, 精确至。 0 0 0 1 g 表 1 氢含量, % 试料. 9 0 . 0
5、 0 0 5 - 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 5 00 . 0 1 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 6 0 0 . 5 0 0 0 - - 0 . 2 5 o 0 0 . 2 5 0 0 . 0 . 1 5 0 0 0 . 1 5 0 0 - - 0 . 1 0 0 0 0 . 1 0 0 - 0 . 0 5 0 0 7 . 3、 按试料分析步骤与测定试料相同的条件连续测定空白 两次, 取其平 均值. 其值不得大于l u g 了 . 4 校正试验 7 . 4 1 在与试料相同的分析条件下测定标准样品( 4 - 4 ) , 按(
6、 1 ) 式求得氢的标准校正系 数K; m, XC 1 0 0 ( h h ) ( 1 ) 式中: K单位色谱峰值相当于氢的质量, g / m m s 二 . 标准样品的质量. g ; C , 标准样品氢的百分含量; h . -测定标样所得氢的峰值, M M; h o -测定空白所得氢的峰值, m m 独立地测定 3 次, 求其平均值。 可以用峰面积定量。 7 . 4 . 2 用另一标样验证分析, 测得结果与标准值之差的绝对值不得大于相应的标准允许差 7 . 5 测定 7 . 5 . 1 接通仪器的电、 气、 水源, 使其在试料的分析条件下处于稳定状态后, 方可进行m il 定工作 7 . 5
7、 . 2 将试料置于加样器内。 7 . 5 . 3 石墨增祸置于脉冲炉内高温脱气, 冲洗 2 0 S 了 . 54 脉冲炉切换至分析气路, 将试料投入石墨增竭中. 脉冲加热熔融, 释出的氢由载气直接导入色谱 仪进行分离、 检测, 测得氢色谱峰值 分析条件参见表2 。 G B / T 1 5 0 7 6 . 1 5 -9 4 表 2 加热电压, v加热电流, A 加热时间 S 一 _ _一i t * FE 入 1 厂a瞥 柱温 t 桥流 mA 载 气 侃 速 mL / mi n I 粉样块样粉样块样 1 3 01 4 0 约 6 0约 6 53 06 0约 0 . 824 06 01 2 0 8
8、 分析结果的计算与表述 按( 2 ) 式计算氢的百分含量 H ( % ) 一 K X ( h - h o ) X 1 0 0 ( 2 ) 式中: 六 测定试料所得氢的峰值, m m; 凡测定空白所得氢的峰值, m m; K-氢的标准校正系数, g / m m; 。试料的质量, 9 。 可以用峰面积定量 所得结果应表示至3 位小数, 若氢含量小于。 . 0 1 0 0 , 则表示至4 位小数 9 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3 氢含量允许差 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 1 00 . 0 0 5 0 0 . 0 0 5 0
9、 - - 0 . 0 1 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 6 0 0 . 0 0 0 2 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 8 0 . 0 0 2 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准由株洲硬质合金厂起草。 本标准主要起草人王水法、 何克宏。 自 本标准实施之日 起, 原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准Y B 9 4 2 ( 7 ) -7 8 ( 钮、 妮中氢量 的测定 ( 真空熔融一气相色谱法) 作废 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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