GBT 14949.3-1994.pdf
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1、中华 人 民 共和 国 国家 标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 氧 化 钡 量 的 测 定 c B / T 1 4 9 4 9 3 9 4 Ma n g a n e s e o r e s -De t e r mi n a t i o n o f b a r i u m o x i d e c o n t e n t 本标准等效采用I S O 5 4 8 -1 9 8 1 ! 锰矿石化学分析方法硫酸钡 侧止 法测定氧化钡址矛 主题内容与适用范围 本标准规定了硫酸钡重量法测定氧化钡量 本标准适用于 锰矿石中氧化钡量的测定。测定范围: 0 . 1 0/ , -l 0 % 2 方法提要 试
2、样用盐酸、 硝酸和硫酸处理, 过滤. 使钡与锰、 铁等大部分共存元素分离 残渣以氢奴酸除硅后. 以 碳酸钾和碳酸钠混合熔剂熔融。水浸取熔块. 过滤将碳酸钡溶 于 盐酸后, 以硫酸钡形式沉淀钡、 过滤、 灼烧, 直至硫酸钡恒量 当铭存在时 将硫酸钡转化为碳酸钡, 并将碳酸钡溶干盐酸. 以钻酸钡形式沉淀钡 过滤. 灼烧, t i : 铬酸钡 巨觉 3 试剂 3 门无水碳酸钠 3 . 2 混合熔剂: 无水碳酸钠和无水碳酸钾( 1 +1 )研细混匀 13 盐峻( p l . 1 9 g / m I ) 3 . 4 盐酸( 1 +1 ) 15 盐酸( 1 +3 ) 3 . 6 硫酸( l 十 土 ) 。
3、 17 硫酸( 1 +4 ) 0 18 硫酸( 1 +9 9 ) a 19 硝酸( p 1 . 4 2 g / m l ) 3 门0 氢氟酸( p l . 1 4 g / m 1 ) 3 门1 过氧化氢溶液( 3 0 ,)/ ) ) 11 2 乙酸钱溶液( 6 0 0 g / L ) 3 门3 乙酸按溶液( 3 0 0 g / I ) 3 - 1 4 乙 酸按溶液( 6 g / L ) o 3 . 1 5 硝酸银溶液( 2 g / I ) 11 6 氨水( 1 +1 ) 0 3 . 1 7 碳酸钠溶液( 2 0 g / L ) 11 8 甲基澄溶液( l g / I ) 。 国家技术监督局 1
4、 9 9 4 一 0 1 门 8 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 C B i T 1 4 9 4 9 . 3 一 9 4 3 - 1 9 重铬酸镶溶液( 5 0刃L ) 4 设备 常用实验室设备及 4 . 飞 铂柑竭或瓷柑祸 4 . 2 马弗炉: 可将温度控制在1 0 0 0 L内 5 试样 试样应通过0 . 1 0 0 m m筛网, 并在实验室条件下风干。 6 分析步骤 6 . 1 试料量 称取0 . 5 -2 g 试样( 试料含氧化钡量小于或等于1 %时, 称取2 g ; 大于1 写时, 称取 1 g ; 人于或等 于1 0 % 时, 称取0 . 5 g ) , 精确至0
5、 . 0 0 0 1 g . 与测定同时称取试样, 测定湿存水的质量百分数( A ) 。 计算氧化钡结果时. 应将所得结果( 质量百分 数) 乘以换算系数( K) 换算系数( K) = 空白试验 , 即为完全干燥试样中所测定氧化钡的质量百 分数 1 0 0 1 0 0 一八 随同试料做空白试验 N il 定 勺乙q : 口U八卜 6 . 3 门 将试料( 6 . 1 ) 置1 3 0 0 m L 烧杯内, 加人 1 5 m l盐酸( 3 . 3 ) , 盖上表皿, 低温加热溶解2 0 m i 。 后, 加入5 m L硝酸( 3 - 9 ) , 加热至溶液体积约 5 m L , 取下, 稍冷。加
6、入 1 0 m l硫酸( 3 - 6 ) , 加热蒸发至冒白 烟, 取下. 冷却。 加入土 0 0 m L热水, 加热至沸, 使可溶盐类溶解, 于室温放置2 h 用致密滤纸过滤 用硫 酸( 3 - 8 ) 洗涤烧杯、 洗涤沉淀及滤纸 5 -6 次, 再用热水洗涤2 -3 次。弃去滤液 6 . 3 , 2 将残渣及滤纸移入铂柑锅内, 干燥、 灰化, 于8 0 0 马弗炉内灼烧, 取出i ff f m , 冷却, 用2 .3 滴水 润湿残渣, 滴加1 -2 滴硫酸( 3 . 6 ) , 加入约1 0 m L氢氟酸( 3 . 1 0 ) , 低温加热蒸发至刚冒自烟, 取 . 冷 却 再加入5 一6
7、m L氢氟酸( 3 . 1 0 ) , 继续蒸发至千, 然后升温至白 烟冒 尽 向铂增锅内加入4 -6 g 混合熔剂( 3 . 2 ) , 盖上增祸盖, 在9 0 0 1 0 0 0 C 熔融1 0 n u n取出. 冷却后 将琳竭置f 盛有1 0 0 m L热水的5 0 0 m L烧杯中, 加入2 -3 m L过氧化氢溶液( 3 . 1 1 ) . 加热至 沸, 并保持 1 0 一1 3 n u n 。 从烧杯中洗出增涡及盖子, 用热水洗涤干净, 再将溶液煮沸, 取下, 待沉淀沉下 后. 用致密滤 纸过滤, 并用热碳酸钠溶液( 3 . 1 7 ) 洗净沉淀及滤纸至无硫酸根离子 取少量滤液,
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