GBT 14949.11-1994.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 二 氧 化 碳 量 的 测 定 Ma n g a n e s e o r e s - D e t e r mi n a t i o n o f c a r b o n d i o x i d e c o n t e n t G 1 3 / T 1 4 9 4 9 门 1 - - 9 4- 本标准等效采用 I S O 3 1 4 -1 9 8 1 ( 锰矿石二氧化碳量的测定重量法i 1 主题内容与适用范围 水标准规定r 用重量法测定二氧化碳量 本标准适用于锰矿石中二氧化碳量的测定测定范围: 。I o ; , - 1
2、8 . o o / 2 方法提要 用磷酸分解试料, 氧气为载气, 以碱石棉吸收二氧化碳, 重量法测定。 3 试剂 3 门氧化铬 3 . 2 无水硫酸铜: 将结品硫酸铜( C u S O , 13 无水高氯酸镁 装入吸收管前应在 3 . 4 碱石棉 15 硫酸( p l . 8 4 g / m l ) 16 磷酸( p 1 . 7 0 g / m L ) S H , O) 于 1 8 。 一2 0 0 Y . 烘3 h以1 ; 制得。 1 2 () 一1 5 0 C 烘干 4 仪器及其装置 分析装置见图。 国家技米监督局1 9 9 4 一 0 1 一 1 8 批准 1 9 9 4 一 1 0 一
3、 0 1实施 G B / T 1 4 9 4 9 1 1 一 9 4 八 电热板又 带有调压器)H 巧。 , 1 . 锥形瓶; c 三通滴瓶漏斗 月 冷凝器 ( 直管式, 水冷部分长2 6 0 m n , ) ; E . I . 一 干燥管内盛硫酸( 3 . 5 ) . 硫酸液面处丁 进气孔上方约 I - 处; F 吸收管内装氧化铬( 3 - 1 ) ; G 吸收管内装无水硫 酸铜; H 一 吸收管内装无水高认酸镁; J , K 吸收管内 装3 / 4 碱石棉( 3 . 4 ) 和 1 / 4 无水高氯酸镁( 3 . 3 (每个吸收管重量不超过4 0 9 ) 注 全部 U形管内试剂上而充填少量
4、玻璃棉 试样 试样应通过 。 . 1 0 0 mm筛网, 并在实验室条件下风干 6 分析步骤 6 门试料量 按表1 称取试料量, 精确至。 . 0 0 0 1 g置于烘干的锥形瓶中 表 1 _氧化碳量, % 0 . 1 - - 0 . 50 5 一 5匕 .一 I 8 试料量, 9 4一2艺 日 . 6日 。 肠 一 、立 匀 在测定同时称取试样, 测定湿存水的质量百分数( A) 计算二氧化碳量结果时, 应将所得结 f ! ( 6 I , t E 3 分数) 乘以换算系数K, 即为完全干燥试样巾所测定二氧化碳量的质量百分数、 换算系数 K一 1 00 1 0 0一 A 62 空白试验 随同试料
5、做空白试验 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 按图接好装置 接通冷却水( n ) 。 通入氧气检查整个系统的密封性 确信不漏气时、 3 111 节 氧 几 流 速使系统出I 端干燥管( L ) 中的气泡可数。 每隔1 0 m i n , 断开并称量吸收管( 1 ) 和( K) 直至恒重 停止通氧。 取 无试料的锥形瓶( 1 3 ) 一 将硬 重的吸收管接入系统中 6 . 3 . 2 将盛试料的锥形瓶( n) 加人1 -2 m l 一 水后接入系统中. 旋开气路活塞立即从加峻滴瓶漏一 G B / T 1 4 9 4 9 - 1 1 一 9 4 “ 川, 加入 i s ml磷酸( 3 1 6
6、) 于锥形瓶( B ) 中, 加酸的速度控制二氧化碳以 3 - 4个 - 包 了 、 速度通过 燥管( F . ) , 当试料中含二氧化碳量小于 5 %时可在 2 -3 m i n内一次加完磷酸( 3 . 6 ) . 大 卜5 曰 士 可在 5 m i n 左右分次加完磷酸( 3 - 6 ) 加磷酸时, 一定要防比二氧化碳从加酸滴瓶漏斗仪 一 川, 逸出 加完磷酸( 3 . 6 ) , 通入氧气 放置2 - - 3 m i n , 低温加热锥形瓶( B ) 至溶液微沸, 并保持 1 0 , , 然后移 开电热板( A ) 。 在此过程中保持气流量速度以3个气泡了 5 流过干燥管( L ) 而后
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