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1、中华 人民共和 国国家标准 天然、 合成生胶取样及制样方法 G B / r 1 5 3 4 0 一9 4 I S O 1 7 9 5:1 9 9 2 R u b b e r , r a w, n a t u r a l a n d s y n t h e t i c - S a m p l i n g a n d f u r t h e r p r e p a r a t i v e p r o c e d u r e s 本标准等同采用国际标准I S O 1 7 9 5 : 1 9 9 2 夭然、 合成生胶取样及制样方法 。 1 范围 本标准规定了成包、 成块及袋装生胶的取样方法, 同时规定
2、了由 所取胶样制备理化测试试样的操作 步骤。 引用标准 G B / T 1 2 3 2 未硫化橡胶门尼粘度的测定 G B 6 0 3 8 橡胶试验胶料的配料、 混炼和硫化设备及操作程序 G B 6 3 7 8 不合格品率计量检查抽样程序及图 表 G B / T 6 7 3 7 合成生胶挥发分含量的测定 G B / T 8 0 8 7 天然生胶挥发分含量测定法 G B / T 9 8 6 9 橡胶胶料硫化特 性的测定( 圆盘振荡硫化仪法) 术语 3 . 1 3 . 2 3 . 3 3 . 4 3 . 5 3 . 6 本标准采用以下术语, 其中“ 包“ 均包含“ 块” 和“ 袋” ( 屑状、 粉末
3、状及片状胶均为袋装) 。 批: 品级和批号相同的全体胶包。 样品: 抽选出代表批的一组胶包。 实验室样品: 取自 一个样品胶包并代表该胶包的胶样。 实验室混合样品: 将各实验室样品等量混合制成的代表样品的胶样。 试料: 取自 实验室样品或实验室混合样品用于测试( 包括试样制备) 的胶样。 试样: 取自 试料用于某项测试的胶样. 抽样方法 样品的包数越多, 样品对批的代表性越强。 但在多数 情况下要从实际考虑规定一个合理的限度。 随 机抽选的胶包数应当由供需双方商定; 如果可行, 可从G B 6 3 7 8 选一个统计抽样方案。 5 实验室样品的选取 实验室样品按下面推荐的方法从选出的各胶包选取
4、: 从胶包上去掉外层包皮、 聚乙 烯包装膜飞 胶包 涂层或其他表面物; 垂直于胶包最大表面切透两刀且不得用润滑剂; 从胶包中部取出一整块胶。做仲裁 检验应按此法取祥; 实验室样品也可从胶包任何方便的部位选取。 根据所要测试的项目, 每个实验室样品的总量定为6 0 0 -1 5 0 0 胶袋随机取出相同重量的胶样。 国家技术监督局1 9 9 4 一 1 2 一 2 2 批准 H 。如果橡胶为屑状或粉末状, 应从 1 9 9 5 一 0 9 一 0 1 实施 G B / T 1 5 3 4 0 一9 4 实验室样品如不马上进行测试, 则应放入容积不超过样品体积两倍的防潮容器或包装袋中备验。 注:
5、表层如被滑石粉或其他隔离剂沾污可以去掉。 6 取样报告 取样报告应包括以下内容: a . 鉴别样品所需全部细节, 如批标记 b . 胶型及品级; c . 组成批的胶包或胶袋数量及类别, d 样品的胶包或胶袋数量; e . 与本标准不同之处。 了 测试 每个实验室样品要单独测试、 单独提出报告。 注 做质量检验时可用实验室混合样品测定化学性质和硫化特性。 8 试料制备 炼胶均采用符合G B 6 0 3 8 的开炼机。 8 . 1 天然橡胶 称取实验室样品, 精确至0 . 1 g , 将开炼机辊距调至1 . 3 士0 . 1 5 m m; 辊温保持在7 0 士5 C , 过辊 1 0 次使实验室样
6、品均匀。 第2 -9 次过辊时, 将胶片打卷后把胶卷一端放入辊筒再次过辊, 散落的固体全部 混入胶中; 第1 0 次过辊后下片, 将胶片放入干操器冷却后重新称量, 精确至0 . 1 g , 注: 均匀化过程有挥发性组分损失, 因而可用质量的初值和终值计算挥发分( 见G B / T 8 0 8 7 供箱法) . 如果不立刻测 挥发分, 则将均匀化胶样放入容积不超过其体积两倍的密闭容器或用两层铝格包紧备验. 8 . 1 . , 化学和物理测试 从均匀化实验室样品剪取试样, 按具体测试项目 的要求分配试料。各项测试均按相应国家标准进 行, 挥发分含量按G B / T 8 0 8 7 规定的烘箱法测定
7、。 8 . 1 . 2 门尼粘度 取3 0 4 0 g 均匀化胶样按G B / T 1 2 3 2 测门尼粘度。 8 . 1 . 3 硫化特性 按G B 6 0 3 8 和附 录B 规定方法用均匀化胶样测定硫化 特性。 82 合成橡胶 8 . 2 . 1 化学物理测试 从实验室样品剪取2 5 0 士5 g 试料( 如果是屑状胶或粉末胶, 则随机取出相同重量的试料) , 按 G B / T 6 7 3 7 规定的热辊法测挥发分含量。 从测过挥发分的胶样取料进行规定的化学试验。 有些橡胶用热辊法会粘辊, 如发生这种情况改用G B / T 6 7 3 7 烘箱法。即使采用烘箱法测挥发分含 量, 在进
8、行化学测试前仍需用热辊法干燥胶样。如果做不到这一点, 则直接从实验室样品取试料。 注: 如果按第7 章注的步骤侧试。 则将侧过挥发分的各胶样按8 . 2 - 2 . 2 规定的步骤混合制成2 5 。 士5 g 的实验室混 合样品。 B - 2 . 2 门尼粘度 8 . 2 . 2 . 1 直接法( 优先采用) 从实验室样品剪取厚度适宜的试料, 按G B / T 1 2 3 2 测定门尼粘度。 试料应尽可能不带空气, 以免夹 带 的 空 气附 在 转 子 和 模腔 表 面。 屑 状 或 粒 状 胶 应 均 匀 分 布 在 转 子 上 下。 8 . 2 - 2 . 2 过辊法 5 3 0 G B
9、/ T 1 5 3 4 0 一9 4 有时在测试前需用开炼机将胶压实( 见8 . 2 - 2 . 2 条注) , 对某种特定的橡胶, 相应的评价方法将规定 是否采用过辊法, 过辊应按下列步骤进行: 从实验室样品取约2 5 0 士5 g 试料, 将开炼机辊距调至1 . 4 士0 . 1 m m, 辊筒表面温度保持在5 0 士 5 C, 将试料过辊 1 0 次( 注意下面对顺丁胶、 三元乙丙胶、 氯丁胶和某些丁睛胶作了特别规定) 。 在第2 - 9 次过辊时, 将胶片对折, 第 1 0 次过辊后不对折直接下片, 随后按G B / T 1 2 3 2 测门尼粘度。 顺丁胶( B R) 、 三元乙丙胶
10、( E P D M)辊筒表面温度为 3 5 士5 0C , 氯丁胶( C R ) : 辊筒表面温度为2 0 士5 C , 辊距为0 . 4 士。0 5 m m过辊二次。 某些丁睛胶( N B R ) : 辊距为1 . 。 士。 . 1 m m, 辊筒表面温度为5 0 士5 0C , 注: 在以下情况需采用“ 过辊法” : 二橡胶多孔或极不均匀; b . 橡胶粘度过高; e半成品胶粉节 d . 炭黑母炼胶. 过辊法测出的门尼粘度值与直接法侧出的可能有差异, 此外过辊法的侧定结果再现性较差, 8 . 2 - 3 硫化特性 从实验室样品剪取试料( 如为屑状或粉末状胶, 则随机取料) , 按与被测胶相
11、应的评价方法测定硫化 特性 。 如按第7 章注的步骤, 则从各实验室样品取足胶样, 以混炼程序初始操作步骤制备适量混合实验室 样品。 G B / T 1 5 3 4 0 一9 4 附录A 天然橄胶鉴定程序 ( 补充件) A 1 范围 本附录规定了生胶的物理和化学试验方法以及评价天然橡胶( N R ) 硫化特性用的标准材料、 标准试 验配方、 设备和加工方法。 A 2 引用标准 G B / T 5 2 8 硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸性能的测定 G B 2 9 4 1 橡胶试样环境调节和试验的标准温度、 湿度及时间 G B / T 3 5 1 0 生胶和混炼胶的塑性测定 快速塑性计法 G B 6 0
12、 3 8 橡胶试验胶料的配料、 混炼和硫化 设备及操作程序 G B J T 8 0 8 5 天然生胶灰分含量的测定法 G B / T 8 0 8 6 天然生胶挥发物含量的测定法 取样和制样方法 应当 采用 本标准所述方 法制 备质 量约1 5 0 0 g 的实 验室样品。 试料制备应符合本标准的规定。 生胶的物理和化学试验 月门之 ,J33 人AA 1 门尼粘度 按照G B / T 1 2 3 2 的规定测定按A 3 . 2 条规定所制备试样的门尼粘度。 记录M L ( 1 +4 ) 1 0 0 的结 A4林栽A4 A5 2 挥发分 按照G B / T 8 0 8 6 的规定用烘箱法测定按A
13、3 . 2 条规定所制备试样的挥发分含量。 试验胶料的制备 推荐用三种配方: 天然橡胶硫化特性对比试验用两种非炭黑填充纯胶配方。 天然橡胶硫化特性对比 试验用填充炭黑胶料配方。 A 5 . 1 它也可用干异戊胶Q R ) 的对比 试脸 标准试验配方 阮注 标准试验配方列于表A l , 原材料应为 表A 3 中所示的K I S T标准参比材料或其他相当的国家标准参比材料。 G B / T 1 5 3 4 0 一9 4 表 A 1 标准试验配方 原材料 N I S T标准 参比材料 质量份数 配方 1 ACSI 吵 “ 1 h】 5 配方 3 填充炭黑 天然橡胶 氧化锌 硫黄 硬脂酸 油炉法炭黑(
14、 H A F ) “ MB T T B B S “ 1 00 . 0 01 00 . 0 01 0 0 . 0 0 6 . 0 0 3 . 5 0 0. 5 0 6 . 0 0 3 . 5 0: : 0 . 5 0 2.0035. 00 0 . 5 0 0 . 7 00. 7 0 370371372IRB383384 1 1 0 . 5 01 1 0 . 701 4 4 . 9 5 注: 1 ) 可以使用N B S 3 7 8 代替目 前的工业参比炭黑, 但所得结果可能稍有不同。 2 ) 2 一 琉基笨并魏哇. 3 ) N - 叔丁 基- 2 - 苯并魂哇次确醉胺. 这种促进剂应为粉状, 初始
15、的醚或乙睁不溶物含童不得超过0 . 3 %。 这种材 料应在室温、 密闭容器内贮存, 每隔6 个月检查一次醚或乙醉不溶物的含量。 如果发现不溶物含量超过了 0 . 7 5 %, 则材料应废弃或重结晶. A 5 . 2 程序 A 5 . 2 , 飞 设备和程序 配料、 混炼和硫化的设备及操作程序应符合G B 6 0 3 8 的规定。混炼过程中开炼机辊筒表面温度应 始终保持7 0 士 5 ,c 。生 胶应按照本标准的规定均化。 A 5 . 2 - 2 配方1 和2 ( 纯胶胶料) 的混炼程序 A 5 . 2 - 2 . 1 生胶在辊距为。 . 2 m 。的辊简间通过两次, 不包辊。 A 5 . 2
16、 . 2 . 2 将辊距调至1 . 4 m m, 使生胶包辊。 包辊胶平滑后, 将辊距调至1 . 8 m m。持续时间4 m i n . A 5 . 2 . 2 . 3 加氧化锌、 硬脂酸、 硫黄和MB T或T B B S 。 持续时间4 m i n , A 5 . 2 . 2 . 4 从开炼机每一侧, 进行3 次3 / 4 割刀。 持续时间3 m i n , A 5 . 2 2 . 5 从开炼机上取下胶料。 将辊距调至0 . 8 m m, 让打卷胶料从一端送入过辊6 次。 持续时间2 m in e 以上总计时间1 3 m in , A 5 . 2 - 2 . 6 核对胶料质量( 见G B 6
17、 0 3 8 ) 。 如批料质量与理论值之差超过。 . 5 Yo, 则废弃该批料并重新进 行混炼。 A 5 . 2 . 2 . 7 从批料上割取足量胶料进行硫化仪试验, 如果需要, 按照G B / T 1 2 3 2 的规定测定未硫化胶 料的门尼粘度。 将胶料压成约2 . 2 m m厚的胶片, 用于制备试验用胶片, 或压成适当厚度的胶片, 用于制 备G B / T 5 2 8 环形试样。 A 5 . 2 . 2 . 8 混炼后胶料在硫化前应调节 2 - 4 h , 如果可能应在G B 2 9 4 1 规定的标准温度和湿度下调 卫 。 A 5 , 2 - 3 用母炼胶混炼配方1 和2 ( 纯胶胶
18、料) 的混炼程序 促进剂、 硫黄或填充剂可以混入胶中制成母炼胶。这种工艺除便于操作外, 还可改善配合剂混入的 精度 制备母炼胶和纯胶试验胶料的程序见附录B o G B / T 1 5 3 4 0 一9 4 A 5 . 2 . 4 配方3 ( 填充炭黑胶料) 的混炼程序 A 5 . 2 - 4 . 1 将生胶加到辊距为0 . 5 m m的开炼机上, 塑炼至获得平滑的包辊胶和滚动积胶为止。 塑炼后, 按照G B / T 3 5 1 0 的规定测定快速塑性值。 快速塑性值不得超过4 5 , 此值约相当于按G B / T 1 2 3 2 规定测定的7 0 个门尼粘度值。 混炼过程如下: a . 将开炼
19、机辊距调至1 . 4 m m, 使塑炼胶包辊。持续时间1 m i n , b . 加入硬脂酸, 在开炼机每一侧进行一次3 / 4 割刀. 持续时间1 m i n , c . 加入氧化锌和硫黄, 在开炼机每一侧进行一次3 / 4 割刀。持续时间2 m i n . d . 在整个辊筒上均匀地加入炭黑。在约混入二分之一炭黑后, 将辊距调至1 . 9 m m, 在开炼机每 一侧进行一次3 / 4 割刀, 然后加入其余炭黑。 所有炭黑都加入后, 在开炼机每一侧进行一次3 / 4 割刀 要 确保把落人落料盘中的炭黑加到胶料里。 持续时间1 0 m i n , e . 加入T B B S , 在开炼机每一侧
20、进行三次3 / 4 割刀。持续时间3 m i n , f . 从开炼机上取下胶料。 将辊距调至。 . 8 m m, 使打卷胶料水平地通过辊筒6 次。 持续时间3 m in . 以上总计时间2 0 m i n , A 5 . 2 . 4 . 2 核对胶料质量, 如胶料质量与理论值之差超过0 . 5 %, 则废弃该批料并重新进行混炼。 A 5 . 2 - 4 . 3 从胶料上割取足量胶料进行硫化仪试验, 如果需要, 则按照G B / T 1 2 3 2 的规定测定未硫化 胶料的门 尼粘度。 将胶料压成约2 . 2 m m厚的胶片, 用于制备试验用胶片, 或压成适当 厚度的 胶片, 用于 制备环形试
21、样。 A 5 . 2 . 4 - 4 混炼后的胶料硫化前应调节2 - 2 4 h , 如果可能, 应在G B 2 9 4 1 规定的标准温度和湿度下调 节。 A 6 用硫化仪评价硫化特性 按照G B / T 9 8 6 9 的规定, 测定下列试验参数: M, , Me e , t y , L c ( 5 0 , t % ( 9 0 a 使用的试验条件如下: 振荡频率1 . 7 H z ( 1 0 0 r / m i n ) 振荡弧度1 0 选择量程应选择在M ,t 时至少能达到全量程的7 5 % 模腔温度 1 6 。 士0 . 3 0C 预热时间无 A 7 硫化胶拉伸性能的 评估 分别将胶片在
22、1 4 0 下硫化 调节 1 6 9 6 h 。按照G B / T 5 2 8 A B 试验报告 试验报告应包括下列内容: a . 引用本标准的说明. 2 0 , 3 0 , 4 0 和6 0 m i n 。 将硫化胶片在G B 2 9 4 1 规定的标准温度和湿度下 的规定测量硫化胶拉伸性能。 鉴定样品所需的全部详情。 所用的标准试验配方。 所用的参比材料。 测定挥发分含量所用的方法 达到A 6 中M, 的时间。 A 6 中所用的硫化仪试验( G B 9 8 6 9 ) , 测定过程中出 现的异常情况。 权仁d.么f.g.阮 c B / T 1 5 3 4 0 一9 4 1 . 未包括在本标
23、准或引用标准内的操作步骤以及任选操作步骤, 例如是否使用了母炼胶。 j . 试验结果和表达结果使用的单位。 k . 试验日 期。 附录B 使用母炼胶制备纯胶胶料的程序 ( 补充件) B 1 母炼胶配方 制备母炼胶的生胶质量应与所测试的生胶类似。 所用配合材料的重量比 例见表B 1 , 表 B 1 母炼胶促进剂 M硫黄促进荆N S 原材料质童份数 天然橡胶 氧化锌 硬脂酸 促进剂 M 促进荆 N S 硫黄 1 0 0 1 2 0 1 0 2 0 1 0 0 1 2 0 1 0 1 4 0 1 0 0 1 0 0 4 0 2 8 总计 2 5 03 7 02 6 8 B 2 试验胶料配方 试验胶料
24、的成分见表B 2 a 表 B 2 质t份数 AS C1促进剂 N S 试验生胶 促进剂M母炼胶 促进剂N S 母炼胶 硫黄母炼胶 9 5 . 0 0 6 . 2 5 9 . 2 5 9 5 . 0 0 6 . 4 5 9 . 2 5 总计 1 1 0 - 5 0 1 1 0 . 7 0 B 3 用开炼机混炼程序的母炼胶制备 混炼过程中 用自 来水使开炼机辊简保持冷却, 混炼过程如下: a . 将辊距调至0 . 6 m m, 使生胶包辊并进行塑炼。 操作时间1 m i n , b . 加氧化锌、 硬脂酸以 及促进剂M或N S 或硫黄。 逐渐加大辊距以保持滚动积胶, 当约加入8 0 原材料时( 辊
25、距约为 1 . 0 m m) , 从辊筒每一侧进行一次3 / 4 割胶。操作时间2 m i n , 混入剩余原材料, 当粉料全部吃尽后, 从辊筒每一侧进行3 / 4 割胶, 直至分散完全均匀。 操作时 G f c / T 1 5 3 4 0 一 9 4 间5 m i n , 以上总操作时间8m i ne 从开炼机上割下母炼胶并检查总质量。 用环境温度的自 来水将辊筒冷却至2 7 士5 0C a f . 将辊距调至尽量小的间隙, 将母炼胶通过辊筒碾压3 次, 每次过辊时都将胶料卷成三角包。 将辊距调至1 . 4 m m, 将母炼胶下片。 将母炼胶贮存于温度2 3 士2 的密闭容器中。 贮存期不超
26、过3 个月。 f t 4 试验胶料的制备 混炼期间开炼机辊筒表面温度应保持在7 。 士 5 0C , 混炼过程如下: a . 将辊距调至0 . 8 m m, 使生胶包辊。从每一侧进行两次3 / 4 割胶。操作时间。 . 7 5 m i n , b . 加促进剂M或N S 和硫黄母炼胶。从每一侧进行6 次3 / 4 割胶。 操作时间2 . 0 0 m i n , c . 从开炼机上割取全部胶料, 使打卷胶料垂直通过辊筒两次。操作时间。 . 2 5 m i n , 以上总操作时间3 . 0 0 m i n , d . 将辊距调至1 . 4 m m下片。 混炼后和硫化前将胶料置于G B 2 9 4
27、1 规定的温度和湿度下调节2 2 4 h a 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会归口。 本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责起草。 本标准主要起草人易有元、 张涛。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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