GBT 15072.4-1994.pdf
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1、中华 人民共 和 国 国 家标 准 贵金属及其合金化学分析方法G B / r 1 5 0 7 2 . 4 一9 4 把 、 银合金中把量的测定 P a l l a d i u m, s i l v e r a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f p a l l a d i u m c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 E , 银合金中钮含量的测定方法。 本标准适用于 P d l r 1 0 , P d l r 1 8 , P d A g C u A u P t Z n 3 0 - 1 4 - 1 0 - 1 0 - 1 ,
2、 P d A g C u 6 8 - 2 7 , P d A g C u 5 8 - 3 2 , P d A g C u 6 5 - 2 0 , P d A g C u 5 2 - 2 8 , P d A g C u 5 4 - 2 1 , A g P d 2 0 , A g P d 6 0 合金中把含量的测定。 测定 范围: 4 - 9 2 % 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 3 方法提要 把铱合金、 把银铜金铂锌合金试料用混合酸溶解, 其中 硝酸钠还原分离金; 钮银铜合金、 银合金试料用硝酸溶解, 金以氨水络合银、 把, 乙酸酸化后氯化银沉淀分离银
3、。 , , 把银铜金铂锌合金以氯化银沉淀分离银, 亚 其中, 把银铜合金以氯化银沉淀分离银, 银合 在稀盐酸介质中, 以二甲基乙二厉沉淀把, 重量法测定钮量 4 试剂 4 . 1 氯化钠。 4 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / m l ) 4 . 3 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) . 4 . 4 乙酸( ( p 1 . 0 5 g / M L ) . 4 . 5 氨水( ( p 0 . 9 0 g / m L ) e 4 . 6 盐酸( 1 +1 ) , 4 . 7 盐酸( 1 +9 ) , 4 . 8 盐酸( 2 +9 8 ) 4 . 9 混合酸: 三个单位体积的
4、盐酸( 4 - 2 ) 与一个单位体积的硝酸( 4 - 3 ) 混合。用时现配 4 . 1 0 氨水( 1 +1 ) 4 . 1 1 亚 硝酸钠溶液( 1 0 0 g / I ) 。 4 . 1 2 亚硝酸钠溶液( 1 0 g / L ) 4 . 1 3 氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 4 . 1 4 二甲 基乙二 厉乙 醇溶液( 1 0 g / L ) 。 过滤后使用。 浦 . 巧百里酚蓝指示剂( 1 习L ) : 称取。 . 1 g 百里酚蓝于 1 0 0 m L烧杯中, 加2 . 2 m 工氢氧化钠溶液, 以 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准 1
5、 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 c B / T 1 5 0 7 2 . 4 一 9 4 水稀释至1 0 0 m 工 _ 试样 样品加工成碎屑, 最后用丙酮去除油污, 洗净、 烘干、 混匀 6 分析步骤 试料 按 F 表称取试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g . 耙含量 、 % 试料量, 9 0 . 4 0 0 0 0000 00- n.00-10 ()000 ( ) ( ) - I 51 3 0 0 00- 25 . 0 0- 4 0 . 0 0 0 0- 9 0 .0 0 0 . 1 0 0 0 0- -9 2 . 0 00 4 5 0 、又刚比泌刚姗 独立地进行两次测定,
6、 取其平均值。 6 . 2 测定 6 . 2 门溶解 6 . 2 门门将把铱合金试料置于4 0 0 m 工 _ 烧杯中, 加入1 0 m l混合酸, 盖上表面皿, 低温加热至试料完全 溶解, 用水吹洗表面皿及杯壁, 加入。 . 1 g 氯化钠, 低温蒸至近干 加入1 0 m L盐酸( 4 . 2 ) , 再 蒸至近干. 重复两次 6 . 2 . 1 . 2 将钮银铜金铂锌合金试料置于2 5 0 。 工 _ 烧杯中, 加人2 5 m l盐酸( 4 . 2 ) . 5 m l _ 硝酸. 盖上表面 皿, 低温加热溶解, 若发现产生氯化银沉淀包裹试料的现象, 可补加盐酸( 4 . 2 ) 直至溶完为
7、止, 用水吹洗 表面皿及杯壁, 加入。 . 1 g 氯化钠, 低温蒸至近干加人1 0 m L盐酸( 4 . 2 ) 再蒸至近千. 重复两次。 6 . 2 . 1 . 3 将把银铜合金试料置于 2 5 0 mL烧杯中, 加入 1 0 mL硝酸, 盖上表面皿, 低温加热至完全溶 解, 用 水吹洗表面皿及杯壁, 加入。1 g 氯化钠, 低温蒸至近干, 加入1 0 m l 盐酸( 4 - 2 ) 再蒸至 近干, 重复 两次。 6 . 21 . 4 将银合金置于2 5 0 m 1烧杯中, 按( 6 . 2 . 1 . 3 ) 进行溶解。 6 . 2 , 2 分离 6 . 2 . 2 门于残渣( 6 .
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