GBT 15076.8-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 担 妮 化 学 分 析 方 法 妮中 硫 量的 测 定 G 1 3 / T 1 5 0 7 6 . 8 一9 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- De t e r mi n a t i o n o f s u l p h u r c o n t e n t i n n i o b i u m 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了妮中硫含量的测定方法。 本标准适用于妮中硫含量的测定, 也适用于其氢氧化物、
2、氧化物中硫含量的测定, 测定范围: o . o 0 5 %-0 . 0 5 %, 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用磷酸一 磷酸亚锡溶解, 使硫还原为硫化氢, 在氮气流中加热蒸馏, 以碱溶液吸收, 硫化氢与N, N 一 二甲基对苯二胺生成次甲基蓝, 于分光光度计波长6 6 0 n m处测量其吸光度。 4 试剂 4 . 1 氮气( 压缩钢瓶) 。 4 . 2 高锰酸钾一 氯化汞溶液: 称取2 g 高锰酸钾、 2 g
3、 氯化汞置于2 0 0 m L烧杯中, 以少量水溶解, 加水至 l O O m L , 混匀。 4 . 3 氢氧化钾溶液( 2 0 0 g / I ) 。 4 . 4 磷酸一 磷酸亚锡溶液: 4 . 4 . 1 称取2 7 g 氯化亚锡( S n C l 2 2 1 -1 2 0 ) 置于3 0 0 m L烧杯中, 加人2 0 0 m L 磷酸( p 1 . 7 0 g / m L ) , 加热溶 解。 4 . 4 . 2 将溶液加热至沸, 待小气泡消失, 继续加热至刚冒磷酸烟, 取下, 冷却。 移取1 5 m L置于干燥的蒸 馏瓶( 图1 ) 中, 以下按 6 . 4 . 2 6 . 4 .
4、 4 条操作。 4 . 4 . 3 移取部分溶液于 l c m吸收皿中, 以水为参比, 于分光光度计波长 6 6 0 n m处测量其吸光度。测得 吸光度应不大于。 . 0 1 0 , 否则按 4 . 4 . 2 条反复处理。 4 . 5 氢氧化钠溶液( 2 0 g / L ) a 4 . 6 三氯化铁溶液: 称取1 g 三氯化铁于2 0 0 m L烧杯中, 加入5 0 m L盐酸( 1 十2 0 ) 溶解, 补加盐酸( 1 + 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G s / T 1 5 0 7 6 . 8 一 9 4 2 0
5、) 至I O O mL , 混匀。 4 . 7 盐酸( 1 +1 ) , 4 . 8 N , N 一 二甲基对苯二胺( P A D A ) 溶液: 称取0 . 7 5 g P A D A于2 5 0 m L烧杯中, 加2 0 8 m L盐酸( P = 1 . 1 9 g / m L ) 溶解, 移入2 5 0 m L 棕色容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。 4 . 9 混合显色剂: 三氯化铁溶液( 4 . 6 ) +盐酸( 4 . 7 ) +P A D A溶液( 1 +2 - 1 - 4 ) 4 . 1 0 硫标准贮存溶液: 称取 1 . 1 0 7 5 g 预先在1 0 5 ,C 烘l h
6、 并置于干燥器中冷却至室温的无水硫酸钠 ( 优级纯) 于 2 0 0 m L烧杯中, 以 3 0 mL盐酸( 1 +1 9 ) 溶解, 移入 2 5 0 m l容量瓶中, 以盐酸( 1 +1 9 ) 稀释至 刻度, 混匀。此溶液l m l 含l m g 硫 4们硫标准溶液 4 . 1 1 . 1 分别移取 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m L硫标准贮存溶液( 4 . 1 0 ) , 置于一组 l 0 0 m l容 量瓶中, 以盐酸( 1 +1 9 ) 稀释至刻度, 混匀。 每瓶硫标准溶液中1 - L 分别含。
7、2 0 . 5 0 , 1 0 0 , 1 5 0 , 2 0 0 p g 硫。 4 . 1 12 分别移取。 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . O O m L硫标准贮存溶液( 4 . 1 0 ) . N - 于一组1 0 0 - 1容 量瓶中. 以盐酸( 1 +1 9 ) 稀释至刻度, 混匀。每瓶硫标准溶液中1 m L分别含。 , 5 0 , 1 0 0 . 1 5 0 . 2 0 0 , 2 5 0 p g 硫。 5 仪器和设备 5 . 1 分光光度计。 5 . 2 蒸馏装置( 图 1 ) 0 gR 到 论 图1 蒸
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