GBT 15057.2-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化 工 用 石 灰 石 中 氧 化 钙 和 氧 化 镁 含 a 的 测 定“ B / T 1 5 0 5 7 . 2 - 94 L i me s t o n e f o r c h e mi c a l i n d u s t r y - De t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m a n d ma g n e s i u m o x i d e s c o n t e n t 第一篇扭化钙和级化镁含t的测定 E D T A滴定法 1 主胭内容与适用范囤 本标准规定了E D T A滴定法测定氧化钙和氧化镁的含量.
2、 本标准适用于化工用石灰石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定, 测定范围为氧化钙大于4 9 %, 氧 化镁1 0 0 4 0 0 0 2 引用标准 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 5 0 5 7 . 4 化工用石灰石中三氧化二物含量的测定 重量法 3 方法提要 试样经盐酸、 氢氛酸和高氛酸分解, 以三乙醉胺掩蔽铁、 铝等干扰元素, 在p H大于1 2 . 5 的溶液中, 以钙梭酸作指示剂, 用E D T A标准滴定溶液滴定钙。p H -1 0 时, 以酸性铬蓝K - 蔡酚绿B作混合指示
3、 剂, 用E D T A标准滴定溶液滴定钙镁总量, 由差减法求得氧化镁的含量。 4 试剂和溶液 本标准中所用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格; 所列的试剂, 无特殊规定外, 均指分析纯试剂。 4 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) , 1 +1 溶液。 4 . 2 氢氟酸( G B 6 2 0 ) , 4 . 3 高抓酸( G B 6 2 3 ) , 4 . 4 三乙醇胺: 1 +1 溶液。 4 . 5 氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) : 2 0 0 g / L溶液。 4 . 6 糊精: 4 0 g / L 溶液。称取4 g 糊精, 用水调成糊状, 加入1 0 0 m
4、 L 沸水( 使用前配制) 。 4 . 7 氯化按一 氨水缓冲溶液( P H , , 1 0 ) : 称取6 7 . 5 g 氛化按( G B 6 5 8 ) 溶于3 0 0 m L水中, 加5 7 0 m L氨水 ( G B 6 3 1 ) , 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 . 8 盐酸经胺( G B 6 6 8 5 ) : 5 0 g / L溶液。 4 . 9 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) ( G B 1 4 0 1 ) : c ( E D T A ) 约为。 . 0 2 m o l / L标准滴定溶液, 配制与标定按 国家技术监曹周 1 9
5、 9 4 一 0 5 一 0 5 批准1 9 9 5 一 0 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 5 7 2 -9 4 G B 6 0 1 执行。 4 . 1 0 钙梭酸指示剂 2 - M基一 1 - ( 2 - V*- 4 - 磺酸一 1 - 4基偶氮) - 3 - 甲酸 : 称取 1 g 钙v酸与 1 0 0 g 经 1 0 5 0 C烘干的氯化钠( G B 1 2 6 6 ) , 研细, 混匀, 保存于磨口瓶中。 4 . 1 1 酸性铬蓝K指示剂: 5 g / L溶液。称取。 . 5 g 酸性铬蓝K溶解于1 0 0 m L水中( 使用期为一周) 。 4 . 1 2 蔡酚绿B
6、指示剂: 5 g / L溶液。称取0 . 5 g 蔡酚绿B 溶解于1 0 0 m L水中( 使用期为一周) 。 4 . 1 3 铬黑T指示剂: 5 g / L溶液。 称取。 . 5 g 铬黑T溶解于1 0 0 m L三乙醇胺( 4 - 4 ) 溶液中( 使用期为半 个月) 。 5 试样 实验室样品通过 1 2 5 K m试验筛( G B 6 0 0 3 ) , 于 1 0 5 - 1 1 0 干燥 2 h以上, 置于干燥器中冷却至室 温 。 6 分析步软 6 . 1 试样溶液的制备 称取约。 . 2 g 试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于1 0 0 m L 聚四 氛乙烯塑料烧杯
7、中。同时 做空白 试验。 用少许水润湿试样, 盖上表面皿, 沿烧杯嘴滴加盐酸溶液( 4 - 1 ) , 待剧烈反应停止后, 过量 1 m L , 冲 洗表面皿和烧杯壁。 加4 m L氢氟酸( 4 . 2 ) , 2 m L高抓酸( 4 . 3 ) , 置于电热板上低温加热近干。 取下烧杯, 稍冷, 用少许水冲洗杯壁, 继续加热白烟冒尽至干。 稍冷, 加3 m L盐酸“. ll, 加热溶解至清亮, 冷却至室 温, 移入2 5 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 此制备溶液也用于原子吸收光谱法测定氧化镁。 6 . 2 氧化钙的测定 吸取5 0 . O O m L 6 . 1 条制备的溶
8、液置于2 5 0 m L烧杯中。 加1 0 0 m L水、 l O m L糊精溶液( 4 . 6 ) , S m L三 乙醇胺溶液( 4 . 4 ) , 1 5 m L氢氧化钾溶液( 4 - 5 ) , 使溶液p H大于1 2 . 5 , 加少许钙狡酸指示剂( 4 . 1 0 ) , 搅 匀。 用E D T A标准滴定溶液( 4 - 9 ) 滴定至溶液由 酒红色变为纯蓝 色为终点。 注: 能为盐酸分解完全的矿石试样, 也可吸取2 0 . O O m L由G B / T 1 5 0 5 7 . 4 中5 . 1 条保留的德液进行氧化钙的测 定, 侧定时不加三乙 醉胺溶液。 氧化镁含f小于3 %的
9、试样, 不加绷精溶液. 6 . 3 氧化镁的测定 吸取5 0 . O O m L 6 . 1 条制备的溶液置于2 5 0 m L烧杯中。 加1 0 0 m L水、 5 m L盐酸羚胺溶液( 4 . 8 ) , 5 m L 三乙醇胺溶液( 4 . 4 ) , 搅匀, 加1 0 m L氨性级冲溶液( 4 . 7 ) , 2 3 滴酸性铬蓝K指示液( 4 . 1 1 ) 和6 -7 滴 蔡酚绿B指示掖( 4 - 1 2 ) , 搅匀, 用E D T A标准滴定溶液( 4 - 9 ) 滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。 注: 能为 盐酸分解完全的矿石试样, 也可吸取2 0 . O O M L由G B
10、 / T 1 5 0 5 7 . 4 中5 . 1 条保留的撼液进行氧化镁的测定, 测定时不加盐胶经胺溶液和三乙醉胺溶液, 也可用格黑T作指示剂。 7 分析结果的裹述 7 . 1 以质量百分数表示的氧化钙( C a 0) 含量( x , ) 按式( 1 ) 计算, 碳酸钙( C a C 0 , ) 含量( x , ) 按式( 2 ) 计算: ! 、一 “ V ,- V ,) x 0 . 0 5 6 0 8 x 1 0 0V A一 一 一 一 一 价. 下 X :一 C (V ,- V ,) X 0 . 1 0 0 1z ,= X 1 0 0 .V A一 阴. 下 ( 1 ) ( 2 ) 式中
11、c -E D T A标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L s v , - E D T A标准滴定溶液滴定氧化钙的体积, m L ; V , - E D T A标准滴定溶液滴定氧化钙空白试液的体积, m L ; G a / T 1 5 0 5 7 . 2 -9 4 7 .2# : V试样溶液的总体积, m L; V n 吸取试样溶液的体积, m L ; 。 试样的质量, 9 , 0 5 6 0 8 与1 . O O m L E D T A标准滴定溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的氧化钙 质量; . 1 0 0 1 与1 . O
12、 O m L E D T A标准滴定溶液仁 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的碳酸钙 质量。 以质量百分数表示的氧化镁( M g 0 ) 含量( z , ) 按式( 3 ) 计算. 碳酸镁( Mg C O s ) 含量( S 4 ) 按式( 4 ) 计 c ( V , -V , ) 一( V , -V , ) X0 . 0 4 0 3 0 S3 今 X1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) c ( V , -V , ) 一( V z -
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