GBT 16478.2-1996.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硝酸社化学分析方法社量的测定 G B / f 1 6 4 7 8 . 2一 1 9 9 6 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t h o r i u m n i t r a t e -De t e r mi n a t i o n o f t h o r i u m c o n t e n t 代替 Y B 1 5 0 2 7 7 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硝酸针中仕含量的测定方法。 木标准适用于 硝酸针中仕含量的测定。 测定范围: 4 5 . 。 %一5 0 . 。
2、% 2 弓 用标准 (=BG i1 .4 414 6 7 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定 3 方法原理 试料用水溶解, 在P H I T A) 标准溶液滴定钦壁 4 试剂 6 -2 . 。 条件下, 以二甲酚橙、 次甲基蓝作混合指示剂, 用乙二胺四乙酸( E D 4 . 1 氨水( 2 m o l / 1 ) 。 4 . 2 款酸一 氛化钾缓冲溶液印Hl . 6 )移取 3 5 m L氯化钾溶液( 0 . 2 m o t 八 _ ) , 加入 2 9 . 9 m l盐酸 ( 0 . 1 二 。 1 / L ) , 用水稀释至1 0 0 - L ,
3、 棍匀。用P H O . 5 - 5 . 0 精密试纸测定, 此溶液p H应为1 . 6 . 43 让标6 - 溶液 4 . 3 - 1 配制 称取t o . 0 0 g “ 7 0 0 C 灼烧1 h 的优级纯二氧化社( 或2 0 g 左右优级纯硝酸针) 于2 5 0 m L 烧杯中, 加入2 0 m l 硝酸溶解, 再加人。 . 1 0 9 氟化钠助溶( 硝酸针只需以水溶解) , 待完全溶解后, 过滤 于1 0 0 0 m l容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀 4 . 3 . 2 标定 移取 1 0 . 0 0 m L溶液( 4 . 3 . 1 ) 于 2 5 0 m l烧杯中, 用盐酸( 1
4、 . 5 m o t / L ) 调节酸度, 稀释3 ? 1 0 0 m l , 小心加热至沸, 慢慢注人 8 0 - L煮沸的草酸溶液( 1 0 0 g / l ) , 不断搅拌, 煮沸 1 m i n后取下, 静 置4 1 1以中速定量滤纸过滤, 以草酸溶液( 1 0 g / L ) 洗涤沉淀7 -8 次 将沉淀连同滤纸移入已 恒重的瓷 增锅中, 灰化, 于8 0 0 ,C 灼烧至恒重。 按公式( 1 ) 计算针标准溶液的实际浓度: 。 。 。 。 .。.。 . 。 。 二 。 。 ( 1 竺叭 一一 式中 : 钦标准溶液( 4 . 3 . 1 ) 实际浓度, m g / m L V 分取
5、让标准溶液的 体积, m L ; 国家技术监督局 1 9 9 6 一 0 7 - 0 9 批准 1 9 9 7 0 1 - 0 1 实施 c s / T 1 6 4 7 8 . 2 一 1 9 9 6 期, 二氧化牡的质量, m g . 4 . 4 乙二胺四乙酸( E D T A) 标准滴定溶液 c ( E D T A) 一。 . 0 2 0 0 mo l / I _ 4 . 4 . 1 配制: 称取 7 5 . 0 0 g乙二胺四乙酸( E D T A ) 于 4 0 0 m L烧杯中, 以水加热溶解, 冷却后移入 1 0 0 0 0 - L 下口瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀 4 . 4
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