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1、中华人民共和国国家标准 硼 镁 矿 石 中 全 铁 含 量 的 分 析 方 法 UD 5 4 9 . 7 3 2 . t: 5 4 3. 0 6 2 , 5 4 6。 7 2 CB 3 4 4 7. 4 -8 2 ( 1 9 8 9 ) A n a l y t i c a l m e t h o d f o r t o t a li r o n c o n t e n t s i n a s c h a r i t e o r e s 本标准适用于硼镁矿石中全铁含量的分析。 1 方法提要 试样用 盐酸分解, 磷钨酸一 甲 基橙为 指示剂, 二氛 化锡和三 氛化钦联合还原三 价铁,以二苯 胺磺
2、酸钠为指示剂,用重 铬酸钾标准溶液滴定。 2 试剂和溶液 2 . 1 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 )。 2 . 2 盐酸:1+1 溶液。 2 . 3 盐酸:1十4 溶液。 2 . 4 硫酸 ( G B -6 2 5 -7 7 )。 2 . 5 磷酸 ( G B 1 2 8 2 -7 7 )。 2 . 6 磷酸:5 + 9 5 溶液。 2 . 7 硫磷混合酸溶液: 将1 5 0 毫升 硫酸 ( 2 . 4 ) 缓缓加人 7 0 0 毫升水中,冷却后 加人 1 5 0 毫升磷 酸 ( 2 . 5 ),混匀。 2 . 8 氯化亚锡 ( G B 6 3 8 -7 8 ):5 %溶液,称取5
3、 克氯化亚 锡,溶于2 0 毫升盐酸 ( 2 . 1 ),用水 稀释至1 0 0 毫升,存 放于棕色 瓶中。 2 . 9 钨酸钠溶液:称取2 5 克钨酸钠溶于1 0 0 毫升磷酸溶液 ( 2 . 6 )。 2 . 1 0 三 抓化钦溶液 ( H G B 3 1 2 2 -5 9 )。 2 . ”三 氯化钦盐酸溶液: 1 毫升三抓 化钦溶液 ( 2 . 1 0 )与 4 0 毫升盐酸溶液 ( 2 . 3 ) 混合,存放于棕色 瓶中。 2 . 1 2 甲 基橙 ( H G B 3 0 8 9 -5 9 ): 0 . 1 % 水溶液。 2 . 1 3 二 苯胺磺酸钠: 0 . 5 溶液, 称取0 .
4、 5 克二苯胺磺酸钠,溶于1 0 0 毫升水中,加人1 一 2 滴硫酸。 2 . 1 4 重铬酸钾 ( G B 1 2 5 9 -7 7 ): 基准试剂。 2 . 1 5 重铬酸钾: 0 . 0 2 0 0 O N标准溶液。 称取 。 . 9 8 0 7 克于 1 2 0 C 烘至恒重的 基准重铬酸钾 ( 2 : 1 4 ), 置于 2 5 0 毫升 烧杯中, 加水溶 解后,移 人1 0 0 0 毫升容量瓶中, 稀释至 刻度, 摇匀。 3 分析手续 称取。 . 1 一 0 . 5 克分析试 样 ( 称 准至0 . 0 0 0 2 克), 置于2 5 0 毫升 烧杯中, 用少 量水润湿, 加人3
5、 0 毫升 盐酸溶液 ( 2 . 2 ),盖上表面皿,在电热板上加热,微沸3 0 分钟,取下,趁热滴加氛化亚锡溶液( 2 . 8 ) 至 溶液呈浅黄色,用 水稀释至约 6 0 毫升, 加人1 0 滴钨 酸钠溶液 ( 2 . 9 )、 2 滴甲 基橙指示液 ( 2 . 1 2 )、 3 滴二苯胺磺酸钠溶液 ( 2 . 1 3 ),滴加三抓化钦盐酸溶液 ( 2 . 1 1 )至溶液红色恰好消失, 用 水稀释至1 0 0 国家标准局1 9 8 2 一1 2 一 3 0 发布 1 9 8 3 一1 0一 0 1 实施 GB 3 4 4 7 . 4 -8 2 毫升, 加人1 5 毫升硫磷混合酸溶液 (
6、2 . 7 ),立即用重铬酸钾标准溶液 ( 2 . 1 5 ) 滴定至溶液呈稳定的蓝 紫色即为终点。 注: 用亚钦还原时,溶液温度低于2 0 C 变色缓慢,可用热水稀释溶液。 三抓化钦溶液夏天易变质,变质后呈无色或混浊 状。 4 结果的 表示和计算 全铁 ( 以F e 2 0 : 计)百分含最 ( X)按下式计算: N 。 V x 0 . 0 7 9 8 5 人 =x 1 u 0 G 式中:N -重铬酸钾标准溶液的当曼浓度。 V -滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的 体积,毫升, G-试样重量,克; 0 . 0 7 9 8 5 每毫克当 量三氧化二 铁的克数。 石 允许误差 三氧化二铁含量% 允 许
7、误差f 同 一 实 验 室 不 同 实 脸 室 1 0 夕 1 0 0 . 1 0 0 . 土 2: 一: 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部化工矿山 设计研究院归口。 本标准由化学工业部化工矿山 设计研究院负责起草。 本标准主要起草人史淑明、陈庚琳。 自 本标准实施之日 起,原化学工业部部标准H G 1 -3 5 2 -6 6 硼镁矿石统一 分析方法( 试行) 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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