GBT 15076.5-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 0 7 6 . 5 一 9 4 法定 方测 析的 分量 学钨 化和 妮量 袒相 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m-D e t e r mi n a t i o n o f m o i y b d e n u m a n d t u n g s t e n c o n t e n t s 第一篇方法 1 甲苯一 3 ; 4 一 二硫酚分光光度法 , 主题内容与适用范围 本标准规定了担、
2、妮中铝含量和钨含量的测定方法。 本标准适用于担、 优中铝含量和钨含量的测定, 也适用于其氢氧化物、 氧化妮中铝含量和钨含量的 测定。测定范围: 。 . 0 0 0 3 0 0 0 . 0 5 %0 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 钮以氢氟酸、 盐酸溶解, 妮以硫酸、 硫酸按溶解。以盐酸一 氢氟酸溶液浸取, 钥以硫服还原, 与二硫酚 生成绿色配合物, 以四氯化碳萃取, 于分光光度计波长6 9 0 n m处测量铝的吸光
3、度。 在萃取铝后的水相中 钨以氛化亚锡还原, 与二硫酚生成蓝绿色配合物, 再以四氯化碳萃取, 于分光光度计波长6 5 0 n m处测量 钨的吸光度。 4 试荆 4 . 1 硫酸按。 4 . 2 氢氟酸( p l . 1 4 g / m L ) , 优级纯。 4 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 优级纯。 4 . 4 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) , 优级纯。 4 . 5 四氯化碳。 4 . 6 盐酸一 氢氟酸混合酸: 在5 0 0 m L塑料瓶中加入 1 6 0 m L盐酸( 4 . 3 ) , 4 0 m L氢氟酸( 4 . 2 ) 和2 0 0
4、m L 水, 混匀。 4 . 7 硫酸( 1 +1 ) , 4 . 8 硫脉溶液( 1 0 0 g / L ) a 4 . 9 甲苯- 3 , 4 一 二硫酚( 简称二硫酚) 溶液: 称取l g 二硫酚( 结晶状二硫酚应预先于不高于4 0 C 的热水 浴中 融化) 置于盛有2 0 0 m L约4 0 “C 氢氧化钠溶液( 1 0 g / L ) 的5 0 0 m L 烧杯中. 不断搅拌使其溶解, 冷却, 国家技术监,局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 za G B / T 1 5 0 7 6 . 5 一 9 4 缓慢滴加约3 m L 硫代乙醇酸
5、( 8 0 %, 市售) , 不断搅拌使产生的白色混浊完全溶解。置于低沮处保存, 有 效期为1 周。 4 . 1 0 氯化亚锡溶液( 5 0 0 8 / L ) : 称取5 0 g 氯化亚锡( S n C l , 2 H O ) 于3 0 0 m L烧杯中, 加入5 0 m L盐酸 ( 4 . 3 ) , 低温加热溶解, 取下, 冷却。补加盐酸( 4 . 3 ) 至I O O m L , 混匀。用时现配。 4 . 1 1 钥标准贮存溶液: 称取0 . 1 8 4 0 8 钥酸馁( ( N H , ) I M0 , O z , 4 H 2 0, 特纯 于3 0 0 m L烧杯中, 以少量 水溶解
6、, 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m L含l 0 0 K g 钥。 4 . 1 2 钨标准贮存溶液: 称取o . 1 2 6 1 8预先于 1 0 5 ,C烘 l h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钨 ( 9 9 . 9 %) 于3 0 0 m L 烧杯中, 加入3 0 m L 氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / L ) , 混匀, 加热溶解, 冷却。 移人l 0 0 0 m L容 量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m L含1 0 0 K g 钨。 4 . 1 3 钥钨混合标准溶液: 移取2 0 . O O m L铝标准贮存溶液( 4 . 1
7、 1 ) 和2 0 . O O m L钨标准贮存溶液( 4 - 1 2 ) 于同一2 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液 l ml含1 o l e g 钥和1 o p g 钨。 5 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 6 . 1 测定数量 称取两份试料, 独立测定, 取其平均值。 6 . 2试料 按表1 称取试样。 精确至。 . 0 0 0 1 8 表 1 钥含量或钨含量 % 试料 g 四舰化碳( 4 . 5 ) .L 吸收皿, c m n 门 0W 0 . 0 0 0 3 - 0 . 0 0 0 8 0 . 0 0 0 8 - 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 2
8、0 - 0 . 0 0 8 0 0 . 0 0 8 0 - 0 . 0 2 0 0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 0 1 . 0 0 0 0 0 . 5 0 0 0 0 . 2 0 0 0 o . 1 0 0 0 0 . 1 0 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 2 1 1 2 2 2 1 1 6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 担中铝和钨的测定 6 . 4 . 1 . 1 将试料( 6 . 2 ) 置于 3 0 mL铂增祸中, 加入3 m L氢氟酸( 4 .
9、2 ) 和 1 m 1 . 9酸( 4 . 3 ) , 盖上增塌, 加 热溶解( 溶解不完全时可按上述比例补加氢氟酸和盐酸至试料完全溶解) , 取下, 以少量水冲洗增塌盖, 洗液并入增祸中。 于低温电 炉上蒸发试液至刚析出沉淀时, 取下, 加入2 0 m L盐酸一 氢氟酸混合酸( 4 . 6 ) , 继续加热至沉淀溶解, 冷却。移人 l 0 0 ml分液漏斗中, 以8 m l硫酸( 4 . 7 ) 洗涤柑竭, 洗液并人分液漏斗 中。 6 . 4 . 1 . 2 加入2 m L硫脉溶液( 4 . 8 ) , 混匀。加入3 m L二硫酚溶液( 4 . 9 ) , 混匀, 放置1 5 m i n ,
10、 6 . 4 . 1 . 3 按表 1 加人四氯化碳( 4 . 5 ) , 振荡2 m i n , 置分层, 有机相用滤纸干过滤于干燥的比色管中。 6 . 4 . 1 . 4 按表 1 将部分有机相( 6 . 4 . 1 . 3 ) 移入吸收皿中, 以四氯化碳( 4 . 5 )为参比, 于分光光度计波长 6 9 0 n m处测量银的吸光度。 G s / T 1 5 0 7 6 . 5 一 9 4 6 . 4 . 1 . 5 于萃取相后的水相中加人 3 mL四氯化碳( 4 . 5 ) , 振荡 l mi n , 静置分层, 弃去有机相, 将水相置 于 1 0 0 m L 烧杯中。 6 . 4 .
11、 1 . 6 于烧杯中加人 1 3 mL盐酸( 4 . 3 ) , 5 mL氯化亚锡溶液( 4 . 1 0 ) , 搅拌均匀, 加热至近沸, 趁热加 入5 mL二硫酚溶液( 4 . 9 ) , 并不断搅拌, 在约5 0 C 的热水浴中保温1 5 m i n , 取出冷却至室温。 将试液移入 1 0 0 mL分液涌斗中, 以下按 6 . 4 . 1 . 3 条操作 6 . 4 . 1 . 7 按表 1 将部分有机相溶液移入吸收皿中. 以四氯化碳( 4 . 5 ) 为参比, -, F 分光光度计波长6 5 0 n m 处测量钨的吸光度。 6 . 4 . 1 . 8 分别减去相应的随同试料空白 溶液
12、的吸光度。从对应的 作曲线上查出相应的翎量和钨量。 6 . 4 . 2 优中铝和钨的测定 6 . 4 . 2 . 1 将试料( 6 . 2 ) 置于5 0 m L烧杯中, 加人l g 硫酸按( 4 . 1 ) , 4 m L硫酸( 4 . 4 ) , 混匀, 盖上表皿, 加 热溶解, 取下, 冷却。用2 m L硫酸( 4 . 7 ) 洗涤表皿和杯壁, 洗液并入烧杯中 6 . 4 . 2 . 2 加人 1 5 m L盐酸一 氢氟酸混合酸( 4 . 6 ) , 7匀, 冷却 移入1 0 0 - 1 _ 分液漏牛中, 再以s m l . 9酸- 氢氟酸混合酸( 4 . 6 ) 洗涤烧杯, 洗液并人分
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