GBT 15221-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 水中钻- 6 0 的分析方法 G B / T 1 5 2 2 1 一9 4 A n a l y t i c a l m e t h o d o f c o b a l t - 6 0 i n w a t e r 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用氢氧化物共沉淀浓集, 氨水络合, 阴离子交换分离, 电沉积和p 计数测定水中钻- 6 0 的分析方法。 本标准适用于地表水、 地下水、 饮用水及核设施和同位素应用设施排放废水中钻- 6 0 的分析。测定 范围0 . 0 3 - 4 . 2 0 B q / L , 2 引用标准 G B 1 2 3 7 9 环
2、境核辐射监测规定 3 方法提要 水样中加入钻载体, 并以氢氧化物形式共沉淀浓集钻- 6 0 。用氨水络合钻, 使钻与铁、 锰、 钉、 错等放 射性核素分离。通过阴离子交换树脂柱使钻进一步纯化。将解吸液燕干, 用电解液溶解, 进行电沉积制 源, 在低本底R 测量装置上进行测量。 4 试剂和材料 所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。 4 . 1 氯化钱: N H , C I , 4 . 2 亚硫酸氢钠: N a H S O , , 4 - 3 氯化钻: C O C 1 i 6 H p 0 , 4 , 4 氢氧化钱: N H , O H, 含量2 5 %-2 8 %
3、( m/ m) , 4 . 5 盐酸; H C I , 含量3 6 %-3 8 % ( m / m ) , 4 . 6 无水乙醉, C z H , O H , 4 . 7 盐酸溶液: 9 m o l / L , 4 . 8 盐酸溶液: 6 m o l / L , 4 . 9 盐酸溶液: 4 m o l / L , 4 . 1 0 盐酸溶液: 1 . 0 m o l / L , 4 . 1 1 盐酸溶液: 0 . 1 m o t / L , 4 . 1 2 氢氧化钠溶液: 1 0 m o l / L , 4 . 1 3 氢氧化钠溶液: 1 m o l / L , 4 . 1 4 钻一 6 0 标
4、准溶液: 约8 B q / m L 0 . 1 m o l / L的盐酸介质. 今巧 钻载体溶液: 1 0 m g / m l 4 . 1 5 . 1 配制 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 9 一 2 4 批淮1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 G s / T 1 5 2 2 1 一9 4 称取4 0 . 9 g 氯化钻( 4 . 3 ) 溶解于1 0 0 m l 盐酸溶液( 4 . 1 1 ) 中, 转人1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用盐酸溶液 ( 4 . n) 稀释至刻度。 4 . 1 5 . 2 标定 4 . 1 5 . 2 . 1 吸取6 份 1 . 0 0 m
5、L 钻载体溶液( 4 . 1 5 ) 分别置于5 0 m L烧杯中。 4 , 1 5 - 2 . 2 在电炉上小心蒸干。以下参照7 . 8 操作, 并计算钻载体溶液的浓度。 4 . 1 6 电解液 称取2 5 g 氯化按( 4 . 1 ) , 2 . 5 g 亚硫酸氢钠( 4 . 2 ) , 溶于3 0 0 m L氨水( 4 . 4 ) 和2 0 0 m L 水中。 4 . 1 7 7 1 7 苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂: 8 0 1 2 0目。 4 . 1 7 . 1 将树脂( 4 . 1 7 ) 用3 倍于树脂体积的水浸泡2 4 h , 弃去上清液和漂浮物, 再用水漂洗一次, 静置 后弃
6、去上清液和漂浮物. 湿法装入交换柱( 5 . 5 ) , 柱床高1 5 0 m m, 依次用水, 氢氧化钠溶液( 4 . 1 3 ) , 水, 盐酸溶液( 4 . 1 0 ) , 水各5 0 m L 淋洗交换柱, 再用3 0 m L盐酸溶液( 4 . 7 ) 通过交换柱, 待用。 4 . 1 7 . 2 树脂的再生 依次用水和盐酸溶液( 4 . 7 ) 各5 0 m L淋洗交换柱, 待用。 4 . 1 8 电 沉积片: 纯 度9 9 . 9 % 的 铜片。 厚度0 . 2 m m , 直 径2 0 m m , 用水砂纸将其表面磨光, 用盐酸溶液( 4 . 1 1 ) 浸泡 1 -2 m i n
7、 , 取出用水和无水乙醇( 4 . 6 ) 冲洗, 在烘 箱中1 0 0 下干燥2 0 m i n , 称重, 备用。 5 仪器与设备 5 . 1 低本底P 测量装置: 本底小于。0 3 s - , 探测器灵敏区直径不小于2 0 m m, 5 , 2 烘箱。 5 . 3 变温电沙浴。 5 . 4 分析天平: 感量0 . 1 m g a 5 . 5 玻璃交换柱: 内 径2 0 m m, 柱高2 5 0 m m , 5 - 6 电沉积装置: 见附录A ( 参考件) 图A l , 图A 2 , 6 采样 按G B 1 2 3 7 9 中的规定进行。 了 分析步骤 7 . 1 取水样1 - 2 0 L
8、 , 加1 . 0 0 m l . 载体溶液( 4 . 1 5 ) , 在搅拌下, 缓慢滴加氢氧化钠溶液( 4 . 1 2 ) , 至p H 值为1 0 , 继续搅拌5 m i n , 放置1 0 h以上。 7 . 2 虹吸弃去上清液, 沉淀转入离心管内, 在转速2 0 0 0 r / m i n 下离心1 5 m i n , 弃去上清液。 7 . 3 滴加盐酸( 4 . 5 ) 至沉淀完全溶解。 在搅拌下 快速加入3 0 m L氢氧化铁( 4 . 4 ) , 继续搅拌2 m i n 。 在 转速2 0 0 0 r / m i n 下离心1 5 m i n , 上清液倒入烧杯。 7 . 4 重
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