GBT 13079-1999.pdf
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1、G B / r 1 3 0 7 9 -1 9 9 9 前言 砷系有害元素, 自然界中分布广、 毒性大。砷与动物机体组织中酶的琉基结合, 使之灭活而产生毒 性, 尤其以肝、 肾、 肺等内脏器官最为敏感 , 因此, 砷已成为环境中必检项 目之一 我国虽已制定了饲料中 总砷的检验标准( G B / T 1 3 0 7 9 -1 9 9 1 ) , 但随着饲料工业的迅速发展, 原标准已不能满足快速检验产品、 及时控制产品质量的需求, 同时在应用范围和样品前处理上都存在一定的局限性。为此, 对 G B / T 1 3 0 7 9 -1 9 9 1 进行了修订。 本标准中第一篇“ 银盐法” , 参考了国际
2、标准I S O 2 5 9 0 ; 1 9 7 3 ( 测定砷的 通用方法 A g ( D D T C ) 分光光度法 , 在技术内容上尽可能与其保持一致。 特点是将经典的“ 银盐法” 与 简便的“ 快速法” 融为一体, 使其更具有科学性、 严谨性和灵活性。 本标准对原标准主要有三点改进与补充: 增补了“ 快速法” , 将修改后的“ 银盐法” 作为标准第一 法( 仲裁法) , “ 硼氢化物还原光度法” 为第二法( 快速法) 。用“ 快速法” 消解样品时, 由原来 1 7 h缩短至 1 . 5 h , 用硼氢化钾作还原剂, 使还原反应由9 0 m i n减少到1 5 m i n , 提高效率近
3、1 0 倍。规定了不同类 型样品的前处理方法, 使样品预处理技术更加完善、 合理。改进后的测砷装置结构合理、 使用方便, 密 封性能好, 提高了分析精度。经大量样品分析验证方法精密度小于6 %, 平均回收率为9 8 . 3 0 0 。方法检 出限为0 . 0 4 m g / m L . 本标准自实施之日起, 同时代替G B / T 1 3 0 7 9 -1 9 9 1 e 本标准由中华人民共和国农业部和全国饲料工业标准化技术委员会共同提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 国家饲料质量监督检验中心( 北京) 。 本标准主要起草人 : 王永真、 李伟格、 王彤、 钱
4、防 中 华 人 民 共 和 国 国家 标 准 G s / r 1 3 0 7 9 -1 9 9 9 饲料中总砷的测定 代替 GB / T 1 3 0 7 9 - - 1 9 9 1 De t e r mi n a t i o n o f t o t a l a r s e n i c i n f e e d s 范围 本标准规定了饲料中总砷的测定方法。 本标准适用于各种配( 混) 合饲料、 浓缩饲料、 预混合饲料及饲料原料。 第一篇 银盐法( 仲裁法) 2 原理 样品经酸消解或干灰化破坏有机物, 使砷呈离子状态存在, 经碘化钾、 氯化亚锡将高价砷还原为三 价砷, 然后被锌粒和酸产生的新生态氢还
5、原为砷化氢。在密闭装置中, 被二乙氨基二硫代甲酸银( A g D D T C ) 的三抓甲烷溶液吸收, 形成黄色或棕红色银溶胶, 其颜色深浅与砷含量成正比, 用分光光度计比 色测定。形成胶体银的反应如下: A s H3 +6 A g ( D D T C ) = 6 A g + 3 H ( D D T C ) +A s ( D D T C ) , 3 试荆 除特殊规定外, 所用试剂均为分析纯, 水系蒸馏水或相应纯度的水。 3 门硝酸 3 . 2 硫酸。 3 . 3 高抓酸。 3 . 4 盐酸。 3 . 5 抗坏血酸。 3 . 6 无砷锌粒, 粒径3 . 0 m m 士0 . 2 m m , 3
6、. 7 混合酸溶液( A ) : H N O 3 : H 2 S O 4 : H C I 0 , =2 3 : 3 : 4 e 3 . 8 乙酸铅棉花: 将医用脱脂棉在乙酸铅溶液( 1 0 0 g / L ) 中浸泡约1 h , 压除多余溶液, 自 然晾干, 或在 9 0 C 1 0 0 C 烘干, 保存于密闭瓶中。 3 . 9 二乙氨基二硫代甲酸银( A g - D D T C ) - 三乙胺一 三抓甲烷吸收溶液: 2 . 5 g / L 称取2 . 5 g精确到。 . 0 0 0 2 g ) A g - D D T C于干燥的烧杯中, 加适量三氯甲烷待完全溶解后, 转人 1 0 0 0 M
7、 I 一 容量瓶中, 加人2 0 m L三乙胺, 用三氮甲烷定容, 于棕色瓶中存放在冷暗处。若有沉淀应过滤 后使用 3 . 1 0 砷标准储备溶液: 1 . 0 mg/ml. 精确称取0 . 6 6 0 0 g 三氧化二砷( 1 1 0 C, 干燥2 h ) , 加5 m l氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / I ) 使之溶解, 然 后加人2 5 m L硫酸溶液( 6 0 ml - / L ) 中和, 定容至5 0 0 m L 。此溶液每毫升含 1 . 0 0 m g 砷, 于塑料瓶中冷 贮。 国家质f技术监督局 1 9 9 9 - 0 8 - 1 0 批准? n o n - 0 2 - 0
8、1 # x s c B / T 1 3 0 7 9 -1 9 9 9 3 . 1 1 砷标准工作溶液: 1 . 0 ta g / M I 。 准确吸取5 . 0 0 m l砷标准储备液( 3 . 1 0 ) 于 1 0 0 m工容量瓶中, 加水定容, 此溶液含砷5 0 p g / mL , 准确吸取5 0 p g / m L砷标准溶液2 . 0 0 m L , 于1 0 0 M I _ 容量瓶中, 加 1 m L盐酸, 加水定容, 摇匀, 此 溶液每毫升相当于1 . 0 p g 砷 3 . 1 2 硫酸溶液: 6 0 m l - / l 。 吸取 6 . 0 ml硫酸, 缓慢加人约 8 0 m
9、L水中, 冷却后用水稀释至 1 0 0 mL e 3 . 1 3 3 . 1 4 3 . 1 5 3 . 1 6 3 . 1 7 11 8 3 . 1 9 盐酸溶液: c ( H C ll=1 m o l / L , 量取 8 4 . 0 m L盐酸( 3 . 4 ) , 倒人适量水中, 用水稀释到 1 L , 盐酸溶液: c ( H C ll=3 m o l / L e 将 1 份盐酸与3 份水混合。 硝酸镁溶液: 1 5 0 g / L 称取3 0 g 硝酸镁 Mg ( N 0 3 ) 2 . 6 H 2 0 溶于水中, 并稀释至2 0 0 m l 。 碘化钾溶液: 1 5 0 g / I
10、 。 称取7 5 g 碘化钾溶于水中 酸性抓化g锡溶液: 4 0 0 称取2 0 g 抓化亚锡( S n C 1 2 氢氧化钠溶液: 2 。 。 g / L 乙酸铅溶液: 2 0 0 g / L , , 定容至 5 0 0 mL, 贮存于棕色瓶中。 g / L o 。 2 H 2 0 ) 溶于5 0 m L盐酸中, 加人数颖金属锡粒, 可用一周。 4 设备 4 . 1 砷化氢发生及吸收装置( 见图1 ) , 4 门, , 砷化氢发生器: 1 0 0 mL带 3 0 mL , 4 0 m L, 5 0 m L刻度线和侧管的锥形瓶。 4 . 1 . 2 导气管: 管径笋 为8 . 0 m m -8
11、 . 5 m m; 尖端孔0 为2 . 5 m m -3 . 。 m m, 4 . 1 . 3 吸收瓶, 下部带 5 mL刻度线。 4 . 2 分光光度计: 波长范围3 6 0 n m-8 0 0 n m, 4 . 3 分析天平: 感量。 . 。 。 。 2 g . 4 . 4 可调温电炉: 六联和二联各一个。 4 . 5 玻璃器皿: 凯氏瓶, 各种刻度吸量管, 容A瓶和高型烧杯。 4 . 6 瓷增祸: 3 0 m L , 4 . 7 高温炉: 温控 。 C-9 5 0 C. 5 分析步骤 5 门样品制备 选择有代表性样品1 . 0 k g , 用四分法缩减至2 5 0 g , 过。 . 4
12、2 m m孔筛, 存于密封瓶中, 待用。 51 . 1 混合酸消解法 配合饲料及植物性单一饲料, 宜采用硝酸一 硫酸一 高抓酸消解法。称取试样 3 g -4 g ( 精确到 0 . 0 0 1 g ) , 置于2 5 0 m l , 凯氏瓶中, 加水少许湿润试样, 加3 0 m l , 混合酸( A ) , 放置4 h以上或过夜, 置电 炉上从室温开始消解。待棕色气体消失后, 提高消解温度, 至冒白烟( S 0 3 ) 数分钟( 务必赶尽硝酸) , 此时 溶液应清亮无色或淡黄色, 瓶内溶液体积近似硫酸用量, 残渣为白色 若瓶内溶液呈棕色, 冷却后添加适 量硝酸和高抓酸, 直到消解完全。冷却,
13、加 1 0 ml , 盐酸溶液( 3 . 1 3 ) 并煮沸, 稍冷, 转移到 5 0 mL容量瓶 中, 洗涤凯氏瓶 3 - 5 次, 洗液并人容量瓶中, 然后定容, 摇匀, 待测。 试样消解液含砷小于1 0 K g时, 可直接转移到砷化氢发生器中, 补加7 m L盐酸, 加水使瓶内溶液体 积为 4 0 ml , 从加碘化钾起以下按 5 . 3 操作步骤进行。 G s / T 1 3 0 7 9 -1 9 9 9 单位 mm 闪+叭9州 I 一砷化氢发生器; 2 一导气管, 3 一吸收瓶月一乙酸铅棉花 图 1 砷化氢发生及吸收装置 51 . 2 盐酸溶样法 磷酸盐、 碳酸盐和微量元素添加剂不宜
14、加硫酸, 应用盐酸溶样。称取试样 1 g 3 9 ( 精确到 0 . 0 0 0 2 g 、 于1 0 0 m L高型烧杯中, 加水少许湿润试样, 慢慢滴加1 0 m L盐酸溶液( 3 . 1 4 ) , 待激烈反应 过后, 再缓慢加人8 mL盐酸, 用水稀释至约3 0 m1 _ 煮沸。 转移到5 0 mL容量瓶中, 洗涤烧杯3 -4 次, 洗 液并人容量瓶中, 定容, 摇匀, 待测。 试样消解液含砷小于1 0 p g 时, 可直接在发生器中溶样, 用水稀释到4 0 m L并煮沸, 从加碘化钾起 以下按 5 . 3 操作步骤进行 另外, 少数矿物质饲料富含硫, 严重干扰砷的测定, 可用盐酸溶解
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