GBT 15251-1994.pdf
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1、中华 人 民共 和 国国 家标 准 橡胶游离硫的测定 铜螺旋法 Ru b b e r - De t e r mi n a t i o n o f f r e e s u l p h u r -C o p p e r s p i r a l m e t h o d G B / T 1 5 2 5 1 一 9 4 本标准等效采用国际标准I S O 7 2 6 9 -1 9 8 7 橡胶 游离硫的测定 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用铜螺旋法测定橡胶中的游离硫。 本标准适用于硫化橡胶和未硫化橡胶, 但对未硫化橡胶, 若所加元素硫不溶于丙酮, 即所谓“ 不溶 J性” 或无定形硫 , 则不适用
2、。 2 引用标准 G B / T 6 0 1 GB / T 3 5 1 6 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 橡胶溶剂抽出物的测定 3 原理 试料经丙酮抽提, 其游离硫抽出后与一铜螺网反应形成铜的硫化物, 经盐酸处理, 所生成的硫化氢 被乙 酸福缓冲溶液吸收, 形成的硫化锅用碘量法测定。 4 试剂和材料 分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 : . ; 丙酮( G B / T 6 8 6 ) , 乙酸福缓冲溶液: 溶解2 5 g 二水合乙酸福( H G / T 3 -9 9 7 ) 和 1 5 g 无水乙酸钠( G B / T 6 9 4 ) 于水 中, 加 1
3、0 0 MI冰乙酸( G B / T 6 7 6 ) , 并用水稀释至 1 0 0 0 m L, 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ( V +V ) , 硝酸( G B / T 6 2 6 ) 溶液; 5 +3 ( V +V ) , 碘 溶 液 , ( 合 I, ) 一 。 0 2 5 m o l/L : 称 取 6 . 5 g碘( G B / T 6 7 5 ) 及 2 0 g 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) 溶于 434.445 1 0 0 m L 水中, 稀释至1 0 0 0 m L , 摇匀, 保存于棕色具塞瓶中。 4 . 6 硫代硫酸钠标准滴定溶
4、液, c ( N a i S A ) =0 . 0 5 m o l / L : 按G B / T 6 0 1 进行配制和标定. 4 . 7 淀粉溶液, p =1 0 g / L e 4 . 8 甘油。 4 . 9 纯氮气。 4 . 1 0 滤纸。 4 . 1 1 铜网: 筛孔孔径2 5 0 -4 2 0 f m . 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 9 一 2 4 批准 1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 5 2 5 1 一 9 4 5 仪器 所有磨口 接头在装配时用甘油密封。 5 . 1 快速抽提装置: 见G B / T 3 5 1 6 , 5 . 2 移液
5、管: 2 0 m L , 5 . 3 滴定管 2 5 m L , 5 . 4 铜螺旋法测定游离硫装置: 见图。 1 一 气 体 洗涤 瓶, 内 装 乙 酸 福缓 冲 溶 液, 2 - 一 分 液 漏斗, 3 一 连 接 器: 4 - 冷 凝 管, s - 减 速 接 合 器; - G 3 砂芯偏斗( 2 m L ) , 7 -锥形瓶, 内放铜螺旋, 8 一接收器, 9 一吸收瓶, 内装乙酸福缓冲溶液; 1 。 一气体洗涤瓶, 内 装乙 酸福级冲溶液 R 2 9 G B / T 1 5 2 5 1 一 9 4 分析步蕊 61 铜螺旋的制备 称取约5 g 铜网, 剪成约1 0 m m窄条若干段,
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