GBT 12396-1990.pdf
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1、GB 123961990 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食物中铁、镁、锰的测定方法食物中铁、镁、锰的测定方法 Method for determination of iron, magnesium Method for determination of iron, magnesium and manganese in foods and manganese in foods GB/T 123961990GB/T 123961990 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定食物中铁、镁及锰。 本标准适用于各种食物中铁、镁及锰的测定。 2 原理 样品经湿消化后,
2、导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁、镁、 锰分别吸收 248.3nm、285.2nm、279.5nm 的共振线,其吸收量与它们的含量成 正比,与标准系列比较定量。 3 试剂 要求使用去离子水,优级纯试剂。 31 盐酸(GB 622) 。 32 硝酸(GB 626) 。 33 高氯酸(GB 623) 。 34 混合酸消化液:硝酸与高氯酸比为 4:1。 35 0.5mol/L 硝酸溶液:量取 45mL 硝酸,加去离子水并稀释至 1 000mL。 36 标准溶液 铁、 镁、 锰标准溶液: 精确称取金属铁、 金属镁、 金属锰 (纯度大于 99.99%) 各 1.000 0g,或含 1.000
3、 0g 纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解,移入三 只 1 000mL 容量瓶中,加 0.5N 硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内,4 保存。此三种溶液每毫升各相当于 1mg 铁、镁、锰。 37 标准应用液 铁、镁、锰标准使用液的配制见表 1。 表 1 标准使用液配制 元素 标准溶液浓度 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定食物中铁、镁及锰。 本标准适用于各种食物中铁、镁及锰的测定。 2 原理 样品经湿消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁、镁、 锰分别吸收 248.3nm、285.2nm、279.5nm 的共振线,其吸收量与它们的含量成 正比,与标
4、准系列比较定量。 3 试剂 要求使用去离子水,优级纯试剂。 31 盐酸(GB 622) 。 32 硝酸(GB 626) 。 33 高氯酸(GB 623) 。 34 混合酸消化液:硝酸与高氯酸比为 4:1。 35 0.5mol/L 硝酸溶液:量取 45mL 硝酸,加去离子水并稀释至 1 000mL。 36 标准溶液 铁、 镁、 锰标准溶液: 精确称取金属铁、 金属镁、 金属锰 (纯度大于 99.99%) 各 1.000 0g,或含 1.000 0g 纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解,移入三 只 1 000mL 容量瓶中,加 0.5N 硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内,4 保存。此三种溶
5、液每毫升各相当于 1mg 铁、镁、锰。 37 标准应用液 铁、镁、锰标准使用液的配制见表 1。 表 1 标准使用液配制 元素 标准溶液浓度 g/mL 吸取标准溶液量 mL 稀释体积 (容量瓶) mL 标准使用 液浓度 g/mL 稀释溶液 g/mL 吸取标准溶液量 mL 稀释体积 (容量瓶) mL 标准使用 液浓度 g/mL 稀释溶液 铁 铁 1 000 1 000 10.0 10.0 100 100 100 100 镁 镁 1 000 1 000 5.0 5.0 100 100 50 50 锰 锰 1 000 1 000 10.0 10.0 100 100 100 100 0.5mol/L 硝
6、酸溶液 0.5mol/L 硝酸溶液 铁、镁、锰标准使用液配制后,贮存于聚乙烯瓶内,4保存。 铁、镁、锰标准使用液配制后,贮存于聚乙烯瓶内,4保存。 4 仪器与设备 4 仪器与设备 所有玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷, 后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。 所有玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷, 后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。 中华人民共和国卫生部 19900319 批准 19901201 实施 GB 123961990 41 实验室常用设备。 41 实验室常用设备。 42 原子吸收分光光度计
7、。 42 原子吸收分光光度计。 5 操作步骤 5 操作步骤 51 样品处理 51 样品处理 511 样品制备:微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。 所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必 须使用玻璃或聚乙烯制品。 511 样品制备:微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。 所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必 须使用玻璃或聚乙烯制品。 湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后,要用去离子水充 分洗净。干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空 气中的灰尘和水分污染。 湿样(如蔬菜
8、、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后,要用去离子水充 分洗净。干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空 气中的灰尘和水分污染。 512 样品消化:精确称取均匀样品干样 0.51.5g(湿样 2.04.0g,饮料 等液体样品 5.010.0g)于 250mL 高型烧杯中,加混合酸消化液 2030mL,上 盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时,再补加 几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。加几毫升去离子水, 加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近 23mL 时,取下冷却。用去离子 水洗并转移于 10mL 刻度管中,加去离子水定容至刻度(测
9、钙时用 2%氧化镧溶液 稀释定容) 。 512 样品消化:精确称取均匀样品干样 0.51.5g(湿样 2.04.0g,饮料 等液体样品 5.010.0g)于 250mL 高型烧杯中,加混合酸消化液 2030mL,上 盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时,再补加 几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。加几毫升去离子水, 加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近 23mL 时,取下冷却。用去离子 水洗并转移于 10mL 刻度管中,加去离子水定容至刻度(测钙时用 2%氧化镧溶液 稀释定容) 。 取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白试验测定。 取
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