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1、G B / e 1 4 9 2 4 . 1 2 - - 2 0 0 1 前言 本标准的全部技术内容为推荐性的。 本标准从G B 1 4 9 2 4 -1 9 9 4 实验动物全价营养饲料 中分离出来, 形成独立的标准 本标准对G B 1 4 9 2 4 -1 9 9 4 实验动物全价营养饲料 中“ 4 试验方法” 进行充分的论证后修订了 配合饲料中矿物质和微量元素的测定方法, 即配合饲料中铁, 铜, 锰, 锌, 镁的测定方法及配合饲料中钾、 钠的测定方法( 本次修订增补的方法) 、 硒的测定方法( 本次修订增补的方法) 和碘的测定方法( 新增加方 法) 。 本标准及其配套标准自 实施之日 起,
2、 代替G B 1 4 9 2 4 -1 9 9 4 0 本标准由中华人民共和国科学技术部提出并归口。 本标准起草单位: 中国实验动物学会。 本标准主要起草人: 周瑞华、 门建华、 王光亚、 郑陶、 张瑜、 刘源、 刘秀梅。 本标准由国家科学技术部委托中国实验动物学会负责解释。 本标准于1 9 9 4 年 1 月首次发布。 中华 人 民共 和 国 国家 标 准 实验动物配合饲料 矿物质和微量元素的测定 G B / T 1 4 9 2 4 . 1 2 - - 2 D 0 1 L a b o r a t o r y a n i ma l s -F o r mu l a f e e d s -De t
3、 e r mi n a t i o n o f mi n e r a l s a n d t r a c e e l e me n t s 代替 G B 1 4 9 2 4 1 9 9 1 1 范围 本标准规定了实验动物配合饲料中矿物质和微量元素的测定方法, 即铁、 铜、 锰、 锌、 镁、 钠、 钾、 硒、 碘 的测定力法 本标准适用于实验动物小鼠、 大鼠、 兔、 豚鼠、 地鼠、 犬、 猴配合饲料及其原料中 铁、 铜、 锰、 锌、 镁、 钠、 钾 、 硒 、 碘的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都
4、会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 5 0 0 9 . 1 3 -1 9 9 6 食品中铜的测定方法 G B 广 1 5 0 0 9 . 1 4 - - 1 9 9 6 食品中锌的测定方法 G B / T 1 2 3 9 6 - 1 9 9 。 食物中铁, 镁、 锰的测定方法 G B / T 1 2 3 9 7 -1 9 9 。 食物中钾、 钠的测定方法 G B 门. 1 2 3 9 9 - - 1 9 9 6 食品中硒的测定 G B / T 1 3 8 8 3 -1 9 9 2 饲料中硒的测定方法2 . 3 一 二氨基蔡荧光法 G B / T 1
5、 3 8 8 5 -1 9 8 2 饲料中铁、 铜1 锰、 锌、 镁的测定方法原子吸收光谱法 3 测定方法 3 门配合饲料中铁、 铜、 锰、 锌、 镁的测定方法 按G 13 / T 1 3 8 8 5 , G B / T 1 2 3 9 6 , G B / T 5 0 0 9 . 1 3 , G B / T 5 0 0 9 . 1 4 中相关规定执行。 12 配合饲料中钾、 钠的测定方法 按GB / T 1 2 3 9 7 规定执行。 13 配合饲料中硒的测定方法 按G B / T 1 2 3 9 9 , G B / T 1 3 8 8 3 中相关规定执行 3 . 4 配合饲料中碘的测定方法
6、3 . 4 . 1 原理 砷钵接触法是利用在酸性环境中碘对亚砷酸与硫酸钵氧化还原反应的催化作用来测定碘含量 2 C e 0 +H , A s “ O , +H , 0 - - 2 C e “ 十H , A s 一 0 2 C e “ +2 1 - - 2 C e +1 , 中华人民共和国国家质,监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 8 - 2 9 批准 2 0 0 2 一 0 5 一 0 1实施 G s / r 1 4 9 2 4 - 1 2 2 0 0 1 工+A, “- 2 1 斗 一 A., - 山十C e , , 软化碘离子成兀素碘, 而元素碘被 A ., 还原成碘离子, 如此反复直
7、至 A , 、 ( 一 。 个部消 耗为止 当反应条件加以控制时, 则反应速度与碘离子浓度成一定数值关系. 碘离子越多反应速度越快. 根据硫酸 钵的 退色程度进行比色定量分析, 从而 测定出碘的含 量 本方法最低检出限为。 . 0 0 1 p i g 3 . 4 . 2 试剂 本试验所用试剂规格为分析纯以上, 水为去离子水, 其电阻率需在 2 0 0 万欧姆以 I - 3 . 4 . 2 门硫酸锌( 0 . 4 4 m o l / I )称取 1 0 0 g硫酸锌溶于少量水中, 待完全溶解后移人 1 1容量瓶中, 加 水稀释至刻度口 3 - 4 - 2 - 2 氢氧化钠( 0 . 5 m o
8、l / L ) : 称取 2 0 g氢氧化钠溶于少量水中, 待完全溶解后移入 I t容量瓶中, 加水稀释至刻度。 3 . 4 . 2 . 3 碳酸钾溶液( 2 . 1 7 m o l / I ) : 称取 3 0 g碳酸钾溶于少量水中, 待完全溶解后移人1 0 0 m l容量 瓶中。 加水稀释至刻度。 I车2 . 4 亚砷酸溶液( 0 . 0 0 5 m o l / I _ ) : 准确称取三氧化二砷。 . 9 8 6 g , 溶于温热的1 5 m L 0 . 5 co o l / 工氢 氧化钠中, 将此液加人 8 5 0 m工 、 水. 加人优级纯浓硫酸 3 9 . 6 mL, 浓盐酸2 0
9、 m工 , 冷却后移人 1 1 , 容量瓶 加水至1 0 0 0 n i l , 3 . 4 - 2 . 5 硫酸饰( 0 . 0 2 m o l / I _ ) : 称取硫酸钵8 . 0 8 7 g , 溶于去离子水中, 加优级纯浓硫酸4 4 m l , 冷却后 定容至1 0 0 0 n i l - . 3 - 4 - 2 . 6 碘标准溶液: 3 . 4 - 2 - 6 . 1 碘标准储备液( 0 . 1 m g / m L ) : 准确称取在1 1 0 C 烘至恒重的碘酸钾0 . 1 6 8 6 g 用少量水济 解后移人容量瓶, 并定容至 1 0 0 0 m l 3 . 4 - 2 .
10、6 . 2 碘标准中间液( 1 p g / m L ) : 准确吸取1 m 工 ( 3 . 6 . 1 ) 溶液定容至1 0 0 m l 3 . 4 . 2 . 6 . 3 碘标准应用液( 0 . 1 p i g / m L )准确吸取1 m L ( 3 . 6 . 2 ) 溶液定容至l o m 工 用时现配 3 . 4 . 2 . 7 氧化钠( 4 - 4 m o l / I ) : 称取优级纯氯化钠2 6 g , 溶解后定容至1 0 0 m L , 3 . 4 - 3 仪器与设备 3 . 4 . 11 超级恒温水浴。 3 . 4 . 3 . 2 马福炉。 3 . 4 . 3 . 3 烤箱
11、。 3 . 4 . 3 . 4 、 离心机 3 . 4 . 15 秒表。 3 . 4 . 36 分光光度计。 3 . 4 . 3 . 7 增涡。 3 . 4 . 4 操作步骤 3 . 4 - 4 . 1 称取适量样品放人增祸中, 加人0 . 4 4 m o l / I硫酸锌。 . 5 m l - 2 . 1 7 m o l / I碳酸钾。 . 5 m 工 、 混 匀后放置 1 h , 然后置于 1 1 0 C烤箱中, 烤 1 4 -1 6 h , 直至完全干燥。 3 . 4 - 4 . 2 将柑涡置于灰化炉中5 5 0 C灰化 4 8h , 灰化后的样品必须无明显炭粒, 呈灰白色, 如仍有炭
12、粒, 可加 一 至二滴水再于1 1 0 C 烤箱中烤干后, 进行第二次灰化, 直至呈灰白色。 3 . 4 . 4 . 3 加 5 ml , 亚砷酸溶液溶解钳锅 内的样品, 溶液应无炭粒悬浮, 将液体移人离心管中 3 0 0 0 r / m i n 离心5 m i n , 取上清液 3 - 4 - 4 . 4 在 6 支标准系列管中依次加人 。 , 0 . 2 , 0 . 4 , 0 . 6 , 0 . 8 , 1 . 0 ml碘标准应用液。 相当0 , 0 - 0 2 . 0 . 0 11 . 0 . 0 6 , 0 . 0 8 , 0 . 1 0 p g 碘。 在样品管中加人适量样品液, 在
13、标准管和样品管中分别加入亚砷酸溶液 使管中 溶液总体积为5 m 工 , 然后均加人4 . 4 4 m o l / I 氯化钠0 . 5 m L e 3 . 4 - 4 . 5 将以上各管摇匀后. 置于( 3 2 士0 . 2 ) C 恒温水浴中, 同时将 0 . 0 2 m o l / L硫酸钟溶液 一 并保深 1 0 mi n G s / T 1 4 9 2 4 - 1 2一 2 0 0 1 3 . 4 - 4 - 6 每隔3 0 将 (0 . 5, m 1。0 2 m o l / 1 . 硫酸钵加人测试管中, 迅速摇匀, 放回水浴. 在第 一 管加人 硫酸柿溶液 1 5 mi n后每隔3
14、0 s比色一管, 分光光度计波长4 1 0 n m比色、 用去离子水调仪器零点, 测定 标准系列管和样品管吸光度值 3 . 4 , 5 1 F 算 根据反应原理. 在反应中碘离子的催化作用和碘化物含量成止比关系, 在半对数坐标中呈许线。故 在分析结果的汁算中采用标准曲线回归法计算、 分析结果, 在回归前应将曲线直线化将碘浓度及相对 应的吸光度值的对数求得直线回归方程, 根据样品吸光度值的对数查出各测定管的碘含量, 见公式( 1 u l o g y=一B c+I o g A , (1) 式, ,l o g y测定样品的吸光度的对数值; 。一 测定样品管中的碘含量, u 9 ; L 3 一 曲线的
15、斜率; l o g A 一 曲线的 截距 根据式 2 ) 计算样品中的碘浓度: X _ 2 一 全 尘但又 1 0 0 , . 一 , . “ . 甲 . 2 ) 式中: Y 一测定样品中的 碘浓度, u g / 1 0 0 g ; 侧定样品管中的碘含量, k g ; f f厂一试剂空白 液的碘含量, v g ; I一 稀释倍数; r n样品质量, g o 3 . 4 . 6 结果的允许误差 同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差蕊1 0 Y , *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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