GBT 14949.1-1994.pdf
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1、中华人民共 和 国国家标准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 铬 量 的 测 定 G B / T 1 4 9 4 9 . 1 - - 9 4 Ma n g a n e s e o r e s - - De t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t 本标准等效采用I S O6 1 9 - 1 9 8 上 锰矿石铬U的测定二 苯碳R, 二 )11# 光度法和过硫酸银滴 定法沙 第一篇二苯碳酞二麟光度法 1 主题内容与适用范围 本标4规定ly - 苯碳酸二111 光度法测定铬量 本标准适1 1 1 1 锰 r t i 中铬量的i4P
2、 l 定测定范围: 毛0 . 1 0 0 2 方法提要 试样用无水碳酸钠和过氧化钠熔融. 熔融物用水浸取, 在硫酸介质中. 六价铬离子与 一 苯碳酞 _ 附 生成紫鱿色络合物, F 分光光度i 卜 上波t c 5 4 0 n -处, 测量其吸光度 饥含f “ 超过 。 . 土 %时干扰测定, 可借助于二氯甲烷萃取钒的8 _ 篷基哇琳盐而消除 3 试剂 313 . 1 混含 熔剂: 无水碳酸钠和过氧化钠( 1 f 1 ) ,用时配制 32 无水乙醇 3 . 3抓甲烷。 3 . 4 硫酸( 1 / 2 H , S OJ=6 m o t 3 . 5 硫酸, ( 1 / 2 H 书 () 一 2 l
3、“ 0 1 / 1 - 16 过硫峻锭溶液( 2 5 0 g / L ) 。用时配制 3 . 7 - - 苯碳酞)I# 溶液( 1 g / I ) : 称取。 . l g 二 一 苯碳酞一脱溶解J . - 扣M 【乙酸溶液( 8 0 , ,) ) 巾. ; . 用水稀释至 1 0 0 ml 混匀。用时配制 3 . 8 8 - r ra 琳溶液( 2 5 g / I )称取 2 . 5 g 8 - T s 基唆琳溶解于乙酸溶液C C ( C H , 0 0 0 H) = 2 m o t i f . ) 中. 并川此乙酸涪液稀释至1 0 0 a il, 混匀 39 硫酸银溶液( 2 . 5 g !
4、 1 ) 3 . 1 0 洛标准溶液: 称取0 . 2 8 2 8 g 预先经 1 8 0 - 2 0 0 C 烘干至恒量并在干燥器中冷却至室温的重铬酸 钾( 荃准试剂) , i“i- T 2 5 0 1 , , I - 烧杯中, 用水溶解. 移入1 0 0 0 m L容量瓶中. 并用水稀释至刻度 混匀此 溶液 工 m l含生 。 。 i f; 铬 11 1 甲从橙溶液( 1 g / I ) 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 1 一 1 8 批准 1 9 9 4 一 1 0 一 0 1实施 c B % r 1 4 9 4 9 . 1 - 9 4 4 仪器、 设备 常I I I 实验室仪 、
5、 设备及 4 . 1 刚玉才J lj 车2 马弗 炉: 口 将温度柠制在6 5 0 - 7 5 0 C 4 . 3 分光光度计: 终有近紫外可见区分光光度计 5 试样 试样应通过 . 1 0 0 m m筛网, 井在实验室条件下风丁 6 分析步骤 6 门试料址 称取约I g 试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数( 八)计算铬量结果时, 应将所得结果( 质 山了 分数) 乘以换劝系数( K) , 即为完全干燥试样中所测定铬量的质量百 分数 换算系数( K) 1 0 0 1 0 0一 A 6 . 2 宁白试验 随同试料做空自试验 6 . 3 测定 6 .
6、 3 门将试料( 6 . 1 ) 置于刚T . 琳祸( 4 - 1 ) 中, 加入约8 g 混合熔剂( 3 . 1 ) . 棍匀, 梭盖少许混合熔剂 ( 3 . 1 ) , 段于约 7 0 0 C 的马弗炉( 4 . 2 ) 内, 熔融 1 5 2 0 mi n 6 . 3 . 2 熔融物冷却后, 置于预先盛有1 5 0 2 0 0 m L近沸水的4 0 0 m l烧杯中, 加热浸取. 取下 烧杯, 稍 冷, 用水洗净刚玉琳竭并取出。加热溶液至沸腾. 煮沸1 5 2 0 m i n , 逐滴加入无水乙醉( 3 . 2 ) . 山 至绿色 消失井继续煮沸1 -2 m i n e 溶液冷却后. 连
7、同其沉淀物 一 起移入2 5 0 m l 、 容量瓶中. 用水稀释至刻度. 混 匀, 静置使沉淀物沉降, 将溶液干过滤于2 5 0 m L 烧杯中 6 . 3 . 3 移取1 0 . 0 0 m L滤液置f 1 0 0 m l烧杯中, 滴加2 -3 滴甲基橙溶液( 3 - 1 1 ) , 用硫( r ( 3 . 5 川, 和5 黄色转变为橙红色, 混匀2 m i n 6 . 3 . 4 当钒祛大于0 . 1 %时, 移取 1 0 . 0 0 mL M , 液置于 1 0 0 m工的分液漏斗中, 按 6 . 3 . 3 进行中和后加 入。 . _7 一。 , 3 t n L 8羚基哇琳( 3 -
8、 8 ) 和3 .5 m L二氯甲烷( 3 . 3 ) , 强烈振荡1 一2 m i n , 静置2 ,一 3 m i n放出 三;A 甲烷层并弃去。 再承复用三氯甲烷( 3 - 3 ) 萃取2 -3 次, 以确保钒的8 - 羚基唆琳盆萃取完全 将经仪 取后含铬的溶液过滤r1 0 0 m L烧杯中, 用温水洗涤5 -6 次, 以下按6 . 3 . 5 进行、 6 . 3 . 5 加入2 m 工硫酸( 3 - 4 ) 和4 m l硫酸银溶液( 3 - 9 ) , 煮沸, 于沸腾液中加入2 m l过硫酸按溶液 ( 3 . 6 ) , 继续煮沸1 0 m i n . 溶液冷却后, 移入5 0 m l
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