GBT 15249.3-1994.pdf
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1、UDC 6 6 9 . 2 1 / . 2 3,5 4 3 - 0 6 2 H 1 5 场黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 2 4 9 . 1 一1 5 2 4 9 . 5 -9 4 合 质 金 化 学 分 析 方 法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c r u d e g o l d 1 9 9 4 一 1 0 一 0 7 发布1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 合 质 金 化 学 分 析 方 法 碘
2、量法测定铜里 C r u d e Go l d -D e t e r m i n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t - l o d o m e t r i c me t h o d GB/ T 1 5 2 4 9 . 3 -9 4 飞 主肠内容与适用范围 本标准规定了合质金中铜含量的测定方法。 本标准适用于合质 金( 矿金、 冶炼粗金产品和回 收金等) 中铜含量的测定。 测定 范围: 。5 0 0 -3 0 %. 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法 标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一
3、般规定 3 方法原理 称取一定重量的被测试的合质金试料, 用稀硝酸、 盐酸分解, 以氯化银沉淀分离 银, 以 亚硫酸还原金 离子成单体金, 分离金、 银后, 加人硫酸冒三氧化硫烟, 以 驱除氮的氧化物, 用稀氨水 调节酸度, 氟化氢按 掩蔽铁. 在p H 3 . 0 -4 . 。 的微酸性溶液中, 铜( I ) 与碘化钾作用游离出碘, 再以淀粉为指示剂, 用硫代硫 酸钠 标准溶液滴定 。 试剂 1 碘化钾。 2 氟化氢钱。 3 硫氰酸钾。 4 盐酸( p l . 1 9 g / mL ) , 5 硝酸( p l . 4 2 g / mL ) 6 硝酸( 1 +1 ) , 7 硫酸( 1 +1
4、) , 8 亚硫酸( p l . 0 3 g / mL ) e 9 氨水( 1 +1 ) , 1 0 淀粉溶液( 5 g / L ) o 1 1 铜标准溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 铜( 9 9 - 9 9 %) 置于 3 0 0 mL烧杯中, 缓缓加入 4 0 m L硝酸( 4 . 6 ) , 盖上 月月叼月J叼月q月马月月.q月马月q月马 表皿, 加热至完全溶解. 取下, 用水洗涤表皿及杯壁, 冷至室温, 移入 1 0 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻 度, 混匀。此溶液含铜 1 mg / mL , 4 . 1 2 硫代硫酸钠标准 滴定溶液 c ( N a , S i0 3
5、 ) 0 . 0 1 6 m o l / L , 4 . 1 2 . 1 配制: 称取4 g 硫代硫酸钠( N a 2 S , 0 3 5 H O ) 置于3 0 0 m L 烧杯中, 加 人煮沸过的冷蒸馏水溶 国家技术监督局1 9 9 4 门 0 一 0 1 批准1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 GB/ T 1 5 2 4 9 . 3 - 9 4 解, 加人。 . 1 g 碳酸钠, 溶解后移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 加水定容。于暗处放置一周后标定。 4 . 1 2 . 2 标定: 移取三份 2 5 . 0 0 mL铜标准溶液分别置于 2 5 0 m L烧杯中, 加 5
6、m L硫酸( 4 . 7 ) 蒸发至冒 三氧化硫浓白烟, 取下, 冷却, 用水吹洗杯壁, 蒸发至冒尽 三氧化硫烟, 冷却后加6 滴硫酸( 4 . 7 ) , 吹洗杯 壁, 加水至约 3 0 m L, 加热至盐类完全溶解, 冷至室温。以下按 5 . 2 . 8 款操作。 4 . 1 2 . 3 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度按下式计算: V X 0 . 0 6 3 5 4 式中: 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; , 被标定溶液中 所含的铜的质量, 9 ; V滴定铜标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; 0 . 0 6 3 5 4 与1 . 0 0 m
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