《GB-T 4840.2-1999.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-T 4840.2-1999.pdf(8页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、i cs 7 1 . 1 0 0 . 0 1 C 5 7 (G - H 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 4 8 4 0 . 2 一 1 9 9 9 邻石 肖基苯胺 o - Ni t r o a ni l i ne 1 9 9 9 一 0 6 一 0 8发 布1 9 9 9 一 1 2 一 0 1实施 国 家 质 Eimg m技 术 监 督 局发布 GB / T 4 8 4 0 . 2一 1 9 9 9 前言 本标准中的试验方法系参考日本工业标准J I S K 4 工 。 5 : 1 9 9 5 ( 硝基苯胺类 , 采用气相色谱法测定主 含量及其有机杂质含量。 本标准
2、按照G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 1 部分: 标 准编写的基本规定 , G B / T 1 . 3 -1 9 9 7 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 3 部 分: 产品标准编写规定 进行编写。 本标准与日本工业标准虽采用相同的固定液苯基硅氧烷 O V- 1 7 , 但载体不同, 日本工业标准为 1 7 7 - 2 5 0 K m的C h r o m o s o r b W- H P, 而本标准则为C h r o mo s o r b G - A W D MC S 本标准参考国外有关公司的产品规格及国内有
3、关生产厂的积累数据, 确定了外观, 干品初熔点, 邻 硝基苯胺含量, 邻硝基氯苯含量, 对、 间硝基苯胺含量, 低沸物、 高沸物含量, 水分含量等项 目和技术指 标. 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。 本标准由沈阳化工研究院、 黄岩橡胶助剂( 集团) 公司共同负责起草。 本标准主要起草人: 李春梅、 罗丽娟。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 邻硝基苯胺 GB/1 4 8 4 0 . 2 一1 9 9 9 0 - N i t r n ani l i ne 范围 本标准规定了邻硝基苯胺的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标
4、签、 包装、 运输和贮存等。 本标准适用于邻硝基氯苯经高压氨解、 离析、 过滤而制得的邻硝基苯胺。该产品主要用于染料、 颜 料、 农药、 医药工业。 结构式 : r 卜 一 N H , 拼函 N O , 分子式: C 6 H 6 N 20 2 相对分子质量 : 1 3 8 . 1 3 ( 按 1 9 9 7年 国际相对原子质量 ) 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -1
5、 9 9 。 包装储运图示标志 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 2 3 8 4 -1 9 9 2 染料中间体熔点范围测定通用方法 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析试验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂 气相色谱法通则 GB/ T 1 3 7 5 3 - 1 9 9 2染料 中间体水 分测定通用方法卡尔 费休法及卡尔 费休改 良法 要求 邻硝基苯胺的质量应符合表 1的要求。 表 1 邻硝基苯胺的质量要
6、求 项目 指标 优等品合格品 外 观 黄色至棕黄色结晶 干品初熔点, C) 7 1 . 06 9 . 0 邻硝基苯胺纯度 %i 9 9 . 09 8 。0 邻硝基抓苯含量, %簇 0 . 20 7 低沸物含量, %镇 0 . 10 . 2 国家质f技术监督局 1 9 9 9 一 0 6 一 0 8 批准1 9 9 9 - 1 2 一 0 1实施 1 GB/ T 4 8 4 0. 2 一 1 9 9 9 表 1 ( 完 ) 项目 指标 优 等 品合 格 品 对、 间硝基苯胺总量, %镇 0 . 20 . 3 高沸物含量. %簇0 . 20 . 2 水分含量 %蕊 0 . 3 0 .5 采样 从每
7、批( 以均匀产品为一批) 产品中, 按每批产品的 1 0 %采样, 小批量时不得少于 3 桶。 采样时用探 管探取包括上、 中、 下三部分的样品, 采样总量不得少于2 0 0 g , 将采取的样品研细并混合均匀后, 分装于 两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签, 注明: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号和采样日 期, 一瓶供检验, 一瓶用石蜡密封, 保存备查。 试验方 法 除另有说明, 本标准所用试剂均指分析纯试剂; 水应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规格。 检验结果的判 定按 G B / T 1 2 5 。中修约值比较法进行。 5 . 1 外观 外观采用目视测定。
8、5 . 2 干品初熔点的测定 按 G B / T 2 3 8 4的规定, 试样须在红外烘箱或红外灯下于 4 5 -5 0 C烘干3 0 min 。 两次平行测定结果 之差不大于0 . 2 C, 取其算术平均值作为测定结果。 5 . 3 邻硝基苯胺含量及其有机杂质含量的测定 5 . 3 . 1方法提要 采用气相色谱法, 在填充气相色谱柱上, 分离邻硝基苯胺及有机杂质组分, 经氢火焰离子化检测器 ( F I D) 检测, 采用峰面积归一化法定量。 5 . 3 . 2 仪器装置 气相色谱仪: 仪器灵敏度及稳定性应符合G B / T 9 7 2 2 的规定; 检测器: 氢火焰离子化检测器 F I D;
9、 数据处理机: 满量程 1 0 m V, 响应时间 is 的记录器或具有此功能的数据处理机; 色谱柱: 内径 3 . 2 3 . 5 m m, 长 2 m玻璃柱或不锈钢柱; 微量注射器: 1 0 可。 5 . 3 . 3 色谱柱的制备 5 . 3 . 3 . 1 填充物 载体: C h r o m o s o r b G - A W D M C S 1 7 7 -2 5 0 p m ( 8 0 -6 0 目 ) ; 固定液: 苯基硅氧烷 O V- 1 7 ( 最高使用温度 3 0 0 C) ; 溶剂: 三氯甲烷; 涂渍度: 固定液/ 载体=4 / 1 0 0 0 5 . 3 - 3 . 2 固
10、定液的涂渍 称取。 . 8 g O V - 1 7 于1 0 0 m l 一 烧杯中, 然后加人相当于2 0 g 载体体积的三氯甲烷, 待O V - 1 7 全溶 后, 徐徐倾人2 0 g载体, 使其完全浸润( 大约 1 0 mi n ) 。 将烧杯置于通风橱内, 在红外灯下, 使溶剂缓慢挥 发至干( 应经常拍打烧杯, 使之涂渍均匀) 。然后移至 9 0 - 1 0 0 C 烘箱中干燥约 3 0 mi n , 取出备用。 5 . 3 . 13 固定相的填充 C B / I 4 8 4 0 . 2 一1 9 9 9 将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉, 包上纱布, 接真空泵, 另一端接一漏斗, 在真
11、空下徐徐倾人干燥 好的固定相, 轻敲色谱柱, 使填充均匀紧密, 装满后, 继续轻敲 5 - 1 0 min , 将填充好的色谱柱塞上玻璃 棉, 备老化。 5 . 3 . 3 . 4 色谱柱的老化 将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中, 柱后不接检测器, 在流量为 5 1 0 ml . / min下通氮气, 在 2 7 0 C 下老化 8 -1 0 h , 5 . 3 . 4 色谱条件( 可根据不同仪器, 选择最佳操作条件) 柱温: 2 2 0 C; 汽化温度: 2 5 0 C; 检测温度: 2 5 0 C; 载气流量( N2 ) ; 5 0 m l 丫mi n ; 燃烧气流量( H, ) : 5
12、 0 m l . / mi n ; 助燃气流量( 00: 5 0 0 ml - / min ; 纸速: 3 mm / m i n ; 进样量: 2 -3 k I ; 定量方法: 峰面积归一法; 分辨率: -1 . 。 53 . 5 标准储备液的配制及校正因子的测定 5 . 3 . 5 . 1 试剂 乙酸乙醋; 邻硝基苯胺 : 纯度)9 9 . 5 %; 对硝基苯胺 : 精制品( 乙醇重结晶三次, 至本试验条件下无杂质检出) ; 间硝基苯胺 : 精制品( 乙醇重结晶三次, 至本试验条件下无杂质检出) ; 邻硝基氯苯: 精制品( 乙醇重结晶三次, 至本试验条件下无杂质检出) ; 5 . 3 . 5
13、 . 2 标准储备液的配制 按表2要求准确称取各种试剂( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 于清洁干燥的容量瓶中, 用乙酸乙醋溶解, 并稀 释至刻度。标准储备液的使用期为三个月。 表 2标准储备液的配制 标号 ABCD 试 剂 名 称邻硝基抓苯对硝基苯胺间 硝 基 苯 胺邻硝基苯胺 称样量, g 0 . 0 50 . 10 . 12 . 0 稀释后体积, .L 2 5 . 0 25 . 02 5 . 02 5 . 0 5 . 15 . 3 标准混合液的制备 在五个已编号的 1 0 ml _ 棕色容量瓶中, 分别按表3配制, 得 1 , 2 , 3 , 4 , 5 号混合液。 标准混合液的使
14、 用期限为一个月。 表 3 标准混合溶液配制 ,.蛋 二 赢蔺 一 遭立 12345 A液( 邻硝基抓苯) , .L 0 . 10 20 . 30 . 40 . 5 B液( 对硝基苯胺) , -L 0 . 10 . 20 . 30 40 . 5 C液( 间硝基苯胺) , mL 0 .10 . 20 . 30 . 40 . 5 G B / e 4 8 4 0 . 2 一 1 9 9 9 表 3 ( 完 ) 序号 单一标 准溶液一 一 D液( 邻硝基苯胺) , .L 加乙酸乙醋稀释总体积. mL 3 . 54校正因子的测定与计算 1 0 . 04.010.0 1 0 . 01 0 . 0 在选定的
15、色谱条件下, 分别进标准混合溶液 2 u L , 待各组分出峰完毕后, 分别计算出邻硝基氯苯、 对硝基苯胺、 间硝基苯胺的校正因子。 邻硝基氯苯前出的峰为低沸物, 校正因子按邻硝基氯苯计算; 对硝 基苯胺后出的峰为高沸物, 校正因子按对硝基苯胺计算。 各组分校正因子按式( 1 ) 计算: A,u , A; W , . 。 . . 。 . . . . . . . . (1 ) 式中: 关组分 i 的校正因子; A . -邻硝基苯胺的峰面积, mm ; 浅组分 i 的峰面积, mm z ; W 邻硝基苯胺的质量, 9 ; W组分 i 的质量, g = 5 . 3 . 5 . 5 色谱图 色谱图见图
16、1 , 1 -溶剂; 2 一低沸物; 3 一邻硝基氛苯; 4 一邻硝基苯胺; 5 一间硝基苯胺; s 一对硝基苯胺; 7 一高沸物 图1 邻硝 基苯胺气相色谱图 5 . 3 . 6 分析步骤 称取邻硝基苯胺试样 1 g ( 精确至。 . 0 1 g ) 于1 0 M I 棕色容量瓶中, 用乙酸乙酷稀释至刻度。 在选定 的条件下进样 2 - 3 可 , 待各组分出峰完毕后, 根据各组分峰面积和相对校正因子, 按式( 2 ) 计算各组分 的百分含量: 关 A I ( f ; A)x ( 1 0 0一 W) 。 . . . . . 。 (2 ) G B / r 4 8 4 0 . 2 一1 9 9
17、9 式中: x ; 组分i 的百分含量, %; f ; 组分i 的校正因子; A组分i 的峰面积, mm2 ; W水分含量, %。 纯度的两次平行测定结果之差不大于 。 . 2 %, 各有机杂质含量两次平行测定结果之差不大于 0 . 0 5 %, 取其算术平均值作为测定结果。 54 水分含量的测定 按GB / T 1 3 7 5 3的规定进行, 溶剂为三氯甲烷+甲醇=3 十1 ( V , - V 2 ) , 称试样。 . 5 g o 6检验规则 61 检验分类 表中所规定的全部项目为出厂检验项目。 6 . 2 生产厂检验 邻硝基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验, 生产厂应保证所
18、有出厂的产品都 符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。 6 . 3 用户验收 使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的邻硝基苯胺进行检验, 检验其是否符合本标准的要 求。 6 . 4复验 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求, 应重新自两倍量的包装中采样进行复检。 复检结果即 使只有一项指标不符合本标准要求, 则整批产品不能验收。 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 了 . 1 标志 邻硝基苯胺包装桶上应有清晰的标志. 注明生产厂名称、 厂址、 产品名称、 商标、 批号、 等级、 毛重、 净 重和生产日期, 并按GB 1 9 0 和 G B 1 9 1的要求, 注明
19、有毒” 字样和图示。 7 . 2 标 签 每批包装好的产品都应附有一定格式的标签, 其内容包括: 生产厂名称、 厂址、 产品名称、 批号、 等 级、 净重、 生产日期、 产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。 7 . 3 包装 邻硝基苯胺用内衬塑料袋( 塑料袋要扎口) 的编织袋或铁桶包装, 每袋( 桶) 净重 2 5k g 。用户若需要 其他包装可协商确定。 7 . 4运输 运输中应防止曝晒、 碰撞和雨淋。 7 . 5 贮存 产品应贮存在 阴凉、 干燥 、 通风 的库房 内。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
链接地址:https://www.31doc.com/p-3762768.html