GB-T 505-1965(1990).pdf
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1、中华人 民共 和国国家标准 发动机燃料硫醇性硫含量测定法 ( 氨 一硫酸铜法) c B / f 5 0 5 一6 5 ( 1 9 9 0 年确认) E n g i n e f u e l s 一De t e r mi n a t i o n o f me r c a p t a n s u l p h u r 一 Ammo n i a一c u p r i c s u l f i d e me t h o d 本方法适用t 测定发动机燃料i i i 硫醇性硫的含; fl o 1 方法概要 以敏一 硫酸11 1 d 溶液r -3 燃料I I , 的硫醇相互作用而形成铜的硫醉化合物。 2 仪器 2
2、. 1 客i 1 瓶;1 ( ) ) ( ) 。长 7 f - o 2 . 2 4 : 筒:2 5 和川。 任升。 2 . 3 滴定竹:2 5 -t ; 升。 2 . 4 2 . 5 2 . 6 2. 7 2. 8 2 . 9 2 . 1 0 2. 1 1 吸i t = 5 i : 平底饶瓶 瓷熊发皿 分液A l l, “ I 1 0 0 : 甚 丁 。 2 5 0乞T I 。 约 1 0 0 不 2 5 0 。挂 丁 1 5 0 , 2 0 0 或 2 5 0 ,乞T 卜 。 烧扫 :1 0 0 和2 5 0 x : 丁 十 。 Q 形瓶:2 5 0袋升。 玻漓漏“ 卜 水银温1y l 卜
3、0 - - 1 0 0 Y : ,分度值为 1 C 3 试剂 3. 1 3 . 2 3 . 3 3 . 4 3 . 5 3. 6 硫酸铜:化学纯。 认水:化学纯。 碘化, 7 1 i :化学纯。 硫酸:化学纯。 硫代硫酸钠:分析纯,配成0 . 1 N水溶液。 新配制的0 . 5叭 , 淀粉水溶液。 4 准备工作 4 . 1 敏硫酸铜溶液的配制: 将硫酸铜溶厂5 0 一7 0 0 C 的蒸馏水中, 直至饱和,溶液过滤于瓷蒸发皿 中,A 钻 叹 冷却至室温 ( 2 0, 5 C ),过滤析出的4 sj 品,并用滤纸使之 1 飞 燥,iN至搅拌时晶粒不粘在玻 f 离 洲 为门 _ 。 称取3 . 9
4、 克币1.1ti l l 的硫酸铜,称准i o . O l 克。收人 1 升 4 容缓瓶中,用7 0 0 毫丁 卜 蒸韶水溶解,用4 筒f V “ N :L tti 加人氛水。i f.析出铜的碱式盐公 (: 淀个部溶解。在透明的溶液1 j , 再加入5 0 一1 0 0 毫升氨水, 国家科委标准局1 9 6 5 0 1 - 2 0 发布 1 9 6 5一1 0一1 实施 G B / r 5 0 5 一6 5 加旅馏水使成 1 升。 溶液必须是深政色和完个透明。 4 . 2 妞一 硫酸钢溶液的滴定度:取 1 0 0 毫升溶液, 逐滴地加人硫酸, 使氨完全中和 ( 溶液呈浅蓝色), 然后再过量加人
5、 1一2 毫升硫酸,使溶液冷至室温 ( 2 0 土5 0c ),向冷却后的溶液中加入3 克碘化钟 ( 称准至0 . 0 1 克)。 用0 . 1 N硫代硫酸钠溶液滴 定,当溶液呈微黄色时,加人几滴新配制的0 . 5 va 淀粉溶液, 继续滴定 至it1 i 色消失为止。 淀粉溶液的配制:取0 . 5 克可溶性淀粉礴成粉末,用少量冷水调好,愕慢地加到 1 0 0 毫升沸腾的 蒸溜水中,继续长沸 1一2 分钟,罕几乎全部透明,然后过滤。 4 . 3 敏 硫酸铜洛液的滴 定度T,即每毫升 溶液相当 : 硫醇性硫的克 数按式( 1 ) 计 一 算: T= V . T , x 3 2 . 0 6 x 2
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