GBT 5687.10-2006.pdf
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1、I CS 7 7 . 1 0 0 H1 1 霭黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB / T 5 6 8 7 . 1 0 - 2 0 0 6 铬铁锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 F e r r o c h r o mi u m-De t e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e c o n t e n t - F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 2 0 0 6 - 0 3 - 0 2 发布 2 0 0 6 - 0 9 - 0
2、1 实施 中 华人民 共和国 国 家质 量监 督检 验检 疫总 局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB / T 5 6 8 7 . 1 0 -2 0 0 6 月 9吕 在 G B / T 5 6 8 7 ( 铬铁 总标题下包括若干独立部分, 本标准是其中的一部分。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位: 四川川投峨眉铁合金( 集团) 有限责任公司。 本标准主要起草人: 唐华应、 王学元。 GB / T 5 6 8 7 . 1 0 -2 0 0 6 铬铁锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 .告使用本标准的人员应有正规实验室工
3、作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定锰含量的原理、 试剂和材料、 仪器、 取制样、 分析步骤、 分 析结果的计算、 允许差和试验报告等内容。 本标准适用于铬铁中锰含量的测定, 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 5 0 0%-1 . 8 0 % e 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有 日期的引用文件, 其随 后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的
4、各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 4 0 1 。 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试样用盐酸、 过氧化氢和高氯酸分解, 在高氯酸冒烟状态下, 用盐酸挥铬后制备为盐酸溶液; 或用无 水碳酸钠一 过氧化钠熔融分解, 过滤, 以二氧化锰沉淀分离大量钠盐后制备为盐酸溶液。在原子吸收光 谱仪, 波长2 7 9 . 5 n m处, 用空气一 乙炔火焰进行锰含量的测定 4 试剂和材料 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4 . 1 过氧化钠( 固体) 。 4 . 2 无水碳酸钠(
5、固体) 。 4 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / ml ) 。 4 . 4 高氯酸( p l . 6 7 g / m L ) 。 4 . 5盐酸( 1 +1 ) , 4 . 6盐酸( 1 +2 ) , 4 . 7盐酸( 2 +9 8 ) , 4 . 8 过氧化氢( 质量分数 3 0 %) , 4 . 9 二氯化鳃溶液( 6 0 g / L ) : 称取 6 0 g六水合二氯化惚( S r C l .6 H , O) 用水溶解后, 用水稀释至 1 0 0 0 mL, 混匀 4 . 1 0 铁溶液: 称取 3g 高纯铁( 9 9 . 9 8 %, 含Mn 簇0 . 0 0 5 %) 置于
6、5 0 0 m L锥形瓶中, 加人 2 0 mL盐酸 ( 4 . 5 ) , 1 5 0 mL水, 加热溶解完全后, 用水稀释至 5 0 0 mL , 棍匀此溶液 1 mL含 6 m g铁 4 . 1 1 锰标准溶液 4 . 1 1 . 1 称取 1 . 0 0 0 g 金属锰 质量分数大于 ”. 9 %, 预先在硫酸( 5 +9 5 ) 中清洗除去表面氧化物, 取 出, 立即用水洗涤干净, 并用无水乙醇冲洗 2次3次, 自然干燥后使用 置于 5 0 0 m l烧杯中, 加人 2 0 ml , 盐酸( 4 . 5 ) , 加热溶解, 蒸发至干, 用盐酸( 4 . 7 ) 溶解后, 冷却至室温,
7、 移人 1 0 0 0 ml容量瓶中, 以 G B/ T 5 6 8 7 . 1 0 -2 0 0 6 盐酸( 4 . 7 ) 稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m l含 1 . 0 0 0 mg 锰 4 . 1 1 . 2准确移取 5 0 . 0 0 ml . 锰标 准溶液 ( 4 . 1 1 . ”至 5 0 0 ml容量瓶 中, 用盐酸( 4 . 7 ) 稀释至 5 0 0 mL 混匀。此溶液1 m L 含1 0 0 1 g 锰。 5 仪器与设备 分析中, 除使用通常的实验室仪器、 设备外, 还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪应备有空气 乙炔燃烧器, 锰空心阴极灯空气一 乙炔气体要足够纯
8、净以提供稳定清澈的贫燃火焰 所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标: 5 . 飞 精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液, 测量 1 0次吸光度, 并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超 过该吸光度平均值的 1 . 0 % 用最低浓度的校准溶液( 不是零校准溶液) , 测量 1 0次吸光度, 并计算其标准偏差。该标准偏差不 应超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的0 . 5 0 0 5 . 2 特征浓度 本 标准锰的特征 浓度应小于0 . 1 0 Fag/ml 5 . 3 检出限 本标准锰的检出限应小于。 . 0 5 p g / m l . 5 卜 4 校准曲线的线性 校准曲线按浓度等分为
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