GBT 6987.26-2001.pdf
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1、I C S 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发 布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 G B / T 6 9
2、 8 7 . 2 6 -2 0 0 1 前言 本标准为新制定的铝及铝合金中锉含量的测定方法。 由于目 前一些军工产品需加人锉作为主成分, 而有些产品中锉作为杂质元素需控制含量, 原GB / T 6 9 8 7中无锉的测定方法, 所以增加了铿的测定方 法。同时, 也满足了G B / T 3 1 9 0 中规定的锉含量的测定。 本标准的附录A为提示的附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由西南铝业( 集团) 有限责任公司起草。 本标准主要起草人: 陈雄立。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负
3、责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锉量 G s / T 6 9 8 7 . 2 6 - - 2 0 0 1 Al u mi n i u m a n d a l u min i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f l i t h i u m c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 范 围 本标准规定了铝及铝合金中锉含量的测定方法。 本标
4、准适用于铝及铝合金中铿含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 2 %-3 . 0 0 %, 2方法提要 试料用盐酸、 过氧化氢及硝酸溶解, 于原子吸收光谱仪波长 6 7 0 . 8 n m处, 以空气一 乙炔贫燃性火焰 进行锉含量的测定。 试 荆 3 . 1 铝( 9 9 . 9 9 %, 不含锉) 。 3 . 2 氢氟酸( p 1 . 1 4 g / mL ) , 3 . 3 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 3 . 4 过氧化氢( p l . 1 0 g / m L ) . 3 . 5 盐酸( 1 +1 ) . 3 . 6 硝酸( 1 +9 ) , 3 . 7 硫酸( 1
5、 +1 ) . 3 . 8 铝溶液( 2 0 m g / m L ) : 称取2 0 . 0 0 g 经酸洗的 铝( 3 . 1 ) 置于1 0 0 0 m L 烧杯中, 盖上表皿, 分次 加入 总量为6 0 0 m L盐酸 3 - 5 ) , 加1 滴汞助溶, 待剧烈反应 停止后, 缓慢加热至完全溶解, 然后加人数滴过 氧 化氢( 3 . 4 ) , 蒸至盐 类出现, 稍冷, 加人6 0 0 m L硝酸( 3 . 6 ) , 加热至盐类溶解, 冷却至室温。 将溶液移人 1 0 0 0 MI 一 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 3 . 9 铝溶液( 1 m g / m L ) : 移取2
6、 5 . 0 m 工 J 铝 溶液( 3 . 8 ) 于5 0 0 m l容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 3 . 1 0 锉标准贮存溶液: 称取 5 . 3 2 2 8 g碳酸铿( 光谱纯) 置于 5 0 0 M I , 烧杯中, 盖上表皿, 缓慢加人 1 2 5 mL 硝酸( 3 . 6 ) , 加热至完全溶解, 煮沸数分钟, 赶尽二氧化碳, 冷却至室温 将溶液移人 1 0 0 0 m L容 量 瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m L 含1 . 0 m g 铿。 3 . 1 1 铿标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL铿标准贮存溶液( 3 . 1 0 ) 于 1 0 0
7、0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混 匀。此 溶液I m L含0 . 0 1 m g 锉。 仪器 原子吸收光谱仪; 附铿空心阴极灯。 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7 - 1 0 批准 2 0 0 1一 1 2一 0 1实施 cB / T 6 9 8 7 . 2 6 -2 0 0 1 在仪器最佳工作条件下, 凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏度: 在与测量试料溶液的 基体相一致的 溶液中, 铿的 特征浓度应不大于。0 1 8 j g / m L , 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度, 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %; 用最
8、低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度溶液) 测量 1 0次吸光度, 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。 . 5 0 o . 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段, 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比, 应不小于 0 . 7 . 仪器工作条件见附录A. 试样 将试样 加工成厚度不大于 1 mm 的碎 屑。 6分析步骤 6 . 1 试料 称 取0 . 5 0 0 0 g 试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g , 6 . 2测定次数 独立地进行两次测定, 取其平均值。 6 . 3 空白试验 称取 。5 0 00g 铝( 3 . 1 ) 代替试料( 6 . 1 )
9、, 随同试料做空白试验。 6 . 4测定 6 . 4 门将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 ml烧杯中, 盖上表皿, 分次加人总量为 1 5 mI盐酸( 3 . 5 ) , 待剧烈反应停 止后, 缓慢加热至试料完全溶解, 滴加数滴过氧化氢( 3 . 4 ) , 蒸至盐类出现, 稍冷, 加人 1 5 mL硝酸 ( 3 . 6 ) , 加热至完全溶解, 冷却。 6 . 4 . 2 如有不溶物, 过滤, 洗涤。将残渣同滤纸置于铂柑竭中, 灰化( 勿使滤纸燃烧) , 在约 5 5 0 C 灼烧, 冷却, 加人2 m1 , 硫酸( 3 . 7 ) , 5 m L氢氟酸( 3 . 2 ) , 并逐
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