GBT 14929.2-1994.pdf
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1、中华 人 民共 和 国 国 家标 准 花生仁、 棉籽油、 花生油中 涕灭威残留量测定方法 G s / T 1 4 9 2 9 2 一 9 4 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f a l d i c a r b r e s i d u e s i n p e a n u t , c o t t o n s e e d o i l a n d p e a n u t o i l 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了涕灭威残留量的测定方法。 本标准适用于花生仁、 棉籽油、 花生油中涕灭威及代谢物残留量的测定。本方法最低检出限 1 . 4 7 p
2、 g , 取样2 5 g , 定容1 . 0 m L . 进样1 0 p L , 最小检出 浓度0 . 0 0 5 9 m g / k g , 2 原理 含有涕灭威及氧化代谢物涕灭威亚矾、 涕灭威矾的样品, 在提取过程中加人强氧化剂使涕灭威、 涕 灭威亚矾氧化成在气相色谱仪火焰光度检测器上有较高响应的涕灭威矾进行测定。 涕灭威残留总量以 涕灾威矾的量表示。 3 试荆 3 . 1 除特殊规定外, 只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。 3 . 2 丙酮。 3 . 3 二抓甲烷。 3 . 4 无水硫酸钠。 3 . 5 1 0 %碳酸氢钠溶液。 3 . 6 过氧乙酸溶液: 过氧化氢 : 乙酸=2
3、: 1 , 3 . 7 涕灭威矾标准储备溶液: 精密称取涕灭威A标准品5 0 . 0 m g , 置于5 0 m L容量瓶中, 加少量二氯甲 烷溶解, 用二抓甲 烷稀释到刻度。 配成每毫升含涕灭威矾1 . 0 m g 的标准溶液。 3 . 8 涕灭威矾标准使用溶液: 吸取标准储备溶液5 . 0 m L , 用二抓甲烷定容至5 0 m L , 该中间溶液浓度 为。 . 1 0 m g / m L 。 依 次吸 取中 间 溶 液1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 m L , 以 二 抓甲 烷 分别 定容至1 0 0 m L , 配成 浓度为1 . 0 , 2
4、 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 p g / m L 标准系列. 4 仪器 4 . 1 电动振荡器。 4 . 2 旋转燕发仪。 4 . 3 净化柱: 在1 . 3 c m ( 内 径) X 8 c m层析柱中依次装人1 c m无水硫酸钠, 4 g 弗罗里硅土, 1 c m无水 硫酸钠。 4.4 纂C:1 1黑黯靛 一 19 94-08-0 1 20 1 G s / T 1 4 9 2 9 . 2 一9 4 5 操作方法 5 . , 样品处理 5 . , . , 水果: 样品洗净、 擦干, 取可食部分捣碎、 混匀。 称取约2 5 g 试样, 精确至0 . 0 0 1 g
5、, 置于2 5 0 m L 具塞锥形瓶中, 加入 1 0 0 m L丙酮一 水( 3 , 1 ) , 振荡。 , 5 h 。经滤纸过滤, 用5 0 m L丙酮一 水分三次冲洗锥 形瓶及残渣, 合并滤液。 在水浴4 5 条件下减压浓缩至约1 0 0 m L 。 样液置于2 5 0 m L分液漏斗中, 加入 5 m L 过氧乙酸溶液, 振荡0 . 5 h , 缓慢加人5 0 m L碳酸氢钠溶液, 摇至无气泡产生。 用5 0 , 2 5 , 2 5 m L二 氯甲烷萃取三次, 合并二氯甲 烷, 经无水硫酸钠千燥, 在水浴4 5 条件下减压浓缩至1 . 0 m L , 待测定。 5 . 1 . 2 花
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