GBT 14949.5-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 钦 量 的 测 定 C B / r 1 4 9 4 9 5 - 9 4 Ma n g a n e s e o r e s -D e t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t 本标准等效采用国际标准 I S O 7 7 2 3 -1 9 8 4 ( 锰矿石及精矿钦含量的测定 甲烷光度法 刊 . 4 几 安替毗琳 主题内容与适用范围 本标准规定了二安替毗琳甲烷分光光度法测定钦量 本标准适用于 锰矿石、 锰精矿、 烧结矿中钦量的测定。测定范围: 。 . O
2、 1 % -0 . 5 0 % 2 方法提要 试样用盐酸、 硝酸、 硫酸分解, 不溶残渣用硫酸、 氢氟酸处理后, 用焦硫酸钾熔融。济液在1。 一1 . 2 m . 1 / 1 - 盐酸介质中. 加入二安替毗琳甲烷, 使与钦生成黄色络合物 于分光光度计波长3 8 5 nn 处, 测量 其吸光度 3 试剂 3 门焦硫酸钾。 3 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / m l ) 13 盐酸( 1 +1 ) 3 . 4 盐酸( 1 +5 0 ) 15 硝酸( p l . 4 2 g / m I ) 3 . 6 硫酸( 1 +1 ) 17 硫酸( 1十 哟 3 . 8 氢氟酸( p I . 1 4
3、 g / m l ) 。 19 抗坏血酸溶液( 1 0 0 g / l ) , 用时配制 11 0几 安替毗琳甲 烷( C , , H , , O , N , ) 溶液( 5 0 g / I ) : 称取1 0 g 二安替毗琳甲 烷( 无水物) f1 4 0 间、 盐 酸( 1 +1 0 ) 中溶解( 必要时可加热) , 移入 2 0 0 m L容量瓶中, 并用相同浓度盐酸稀释至刻度, 混匀n过滤 1 棕色瓶中保存用时配制 钦标准贮存溶液 叮用以 卜 两个方法中之 一 制备此溶液 311 31 1 . 1 称取0 . 1 6 7 0 g 顶先在8 5 0 9 0 0 C 灼烧4 0 m i n
4、 的二氧化钦( 光谱纯)i i F带盖的铂t t M ; 中 加入4 . 6 g热硫酸钾( 3 . 1 ) , 先在3 0 0 .4 0 0 C电炉上烘烤, 以除去试剂中的水分, 然后在 7 0 0 -7 5 0 C kN . 直至熔融物清亮将琳祸冷却, 并放于2 0 0 m l 烧杯中, 加入5 0 m l . 硫酸( 3 . 7 ) . 低温加热以溶解熔 . 用硫酸( 3 - 7 ) 洗净琳祸及盖后移去将此溶液移入 1 0 0 0 m L容量瓶中, 用硫酸( 3 - 7 ) 稀释至刻度、 混 融块 匀 此济液1 m l含1 0 0 k g 钦。 国家技术监瞥局1 9 9 4 - 0 1 一
5、 1 a 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 CR 一 r 1 4 9 4 9 5 - - 9 4 3 . 1 1 . 2 称取 0 . 1 0 0 0 g金属 k ( 9 .) . 9 5 ( ; ) , 洛解 t 2 0 m l - 硫酸( 3 - 6 川 , 济解h i 加入 艺 - ( 3 . 5 ) , 并蒸发至出现白烟 5 -1 0 mi n , 冷却 加入5 0 1 “ 1热硫酸( 3 . 7 ) 济解盐类。 冷却. 移n1 址瓶中, 用硫酸( 3 - 7 ) 稀释至刻度, 混匀 此溶液 1 m l 一 含1 0 0 k g 钦 3 - 1 2 钦标准熔液 移取5
6、0 . 0 ml - 钦标准贮存溶液( 3 . 1 1 ) i : T 2 0 0 m l容41瓶中, k f l 硫酸( 3 . l ) 稀释i . 刻f ;, 溶液 1 m l含Z n Ji g 钦。 一 蕊i内f r i T i 川 下 . 下 夯 滋匀,此 4 仪器、 设备 常用实验室仪器及 4 门铂钳 W 4 . 2 酒精喷灯或马 弗炉: 可将温度控制在了 。 。 一 了 5 0 C 范围内 4 . 3 分光光度汁; 具有近紫外可见区分光光度计 5 试样 试样应通过0 . 1 0 0 m m筛网. 并在实验室条件下风干 6 分析步骤 6 . 飞 试料里 称取。 9 -1 . 1 g
7、试样, 精确至。 0 0 0 1 g 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数( A )计算钦量结果时, 应将所得结果( 质址f 分数夕 乘以换算系数( K) , 即为完全千燥试祥中所测定钦量的质量百分数。 换算系数( K) 一 1 00 1 0 0一 几 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 6 . 3 侧定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 功置 - 2 0 0 m L烧杯中. 加几滴水润湿加入3 0 m L盐酸( 3 . 2 ) , 盖 I - 表皿 低温加热 分解3 。 一4 0 m i n , 然后加入5 m L硝酸( 3 - 5 ) , 加热至无二氧化氮烟. 冷却 加入2
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