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1、中华 人民共 和 国 国 家标 准 独居石精矿化学分析方法 稀土和社氧化物总量的测定G B / r 1 8 1 1 4 . 1 - - - 2 0 0 0 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f m o n a z i t e c o n c e n t r a t e s De t e r mi n a t i o n o f t o t a l r a r e e a r t h a n d t h o r i u m o x i d e c o n t e n t 1 范围 本标准规定了独居石精矿中稀土和牡氧化物总含量的
2、测定方法 本标准适用于独居石精矿中稀土和社氧化物总含量的测定 测定范围: 2 0 写- - 7 0 Y, 2 方法提要 试料经碱熔后, 在盐酸及氢氟酸介质中, 稀土和针形成难溶的氟化物沉淀与妮, 钮. 钦、 错、 锰等7 G 素分离, 在氨性介质中, 使稀土、 牡与碱金属、 钙、 镁等元素分离。以草酸沉淀稀土、 社 3 试剂 3 门氢氧化钠 32 过氧化钠。 3 . 3 氯化按。 3 . 4 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) , 3 . 5 氢氟酸( 川. 1 4 g / m L ) 3 . 6 氨水( p 0 . 8 8 g / m L ) , 3 . 7 过氧化氢( 3 0
3、Yo) 3 . 8 盐酸( 1 +1)o 3 . 9 氨水( 1 +1 ) 3 . 1 0 硝酸一 高氛酸混合液( 4 +1 ) a 3 . 1 1 察香草酚蓝乙醇溶液: 称取。 . 1 g 赓香草酚蓝, 溶于1 0 0 m L乙醇中 3 . 1 2 草酸溶液( 1 0 0 g / L ) ( 如有杂物, 应过滤) 3 . 1 3 草酸洗液( 1 0 g / L ) : 称取1 g 草酸溶于1 0 0 m L 水中, 用氨水调节p H值为1 . 5 - 1 . 7 . 3 . 1 4 盐酸一 氢氟酸洗液: 1 0 0 m工水中含I m L f m 酸和 l m L氢氟酸 3 . 1 5 氢氧化
4、钠洗液( 1 0 g / L ) , 3 . 1 6 盐酸洗液: 1 0 0 m L水中含 I m L盐酸( 3 . 4 ) , 11 7 氨水洗液: 1 0 0 m L水中含 1 m L氨水( 3 - 6 ) 和少量氯化( 3 . 3 ) o 4 试样 4 . 1 试样的粒度应研磨至通过。0 7 4 m m筛。 4 . 2 试样经 1 0 5- 1 1 0 干燥 2 h , 冷却至室温, 置干干燥箱中, 备用 国家质量技术监督局2 0 0 0 一 。 6 一 0 5 批准2 0 0 0 一 1 1 一 0 1 实施 G B I T 1 8 1 1 4 . 1 - - 2 0 0 0 5 分析
5、步骤 5 . 飞 试料 称取。 . 5 g 试样, 精确至。 , 0 0 0 1 g 5 . 2 则定 5 . 2 . 1 化钠( 3 5 . 2 . 2 5 . 2 - 3 5 . 2 . 4 将试料( 5 . 1 ) 置于盛有逐去水分的2 g 氢氧化钠( 3 . 1 ) 的 镍钳涡( 或刚玉柑祸) 中. 加约2 g 过氧 2 ) , 搅匀, 覆盖过氧化钠( 3 . 2 ) , 加盖. 于7 5 0 C 马弗炉中熔融至红色透明约3 -4 m i n , 取下 冷却 将增祸放人4 0 0 m l _ 烧杯中, 用1 0 0 m l , 热水浸取 洗出增祸 将溶液煮沸数分钟, 稍冷过滤, 用氢氧
6、 化钠洗液( 3 . 1 5 ) 洗涤沉淀5 - 6 次 将沉淀连同滤纸放人原烧杯中, 用1 0 m l - 盐酸( 3 - 4 ) 加热溶解, 移至2 5 0 m l塑料烧杯中. 加水 至约9 0 m l , 于沸水浴中加热, 在不断搅拌下, 慢慢加入1 0 -1 5 m L氢氟酸( 3 - 5 ) . 保温0 . 5 h ( 每隔 1 0 m i n 搅拌一次) , 取出冷却, 用慢速滤纸过滤, 以盐酸一 氢氟酸洗液( 3 . 1 4 ) 洗净烧杯, 洗沉淀6 -8 次。 5 . 2 . 5 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中, 加入3 0 m L 硝酸 一 高氯酸混合液( 3 . 1 0 ) ,
7、 低温加热至冒 浓厚白 烟, 稍冷, 以水吹洗表皿及杯壁, 再加热冒去大部分高氯酸白 烟 5 . 2 . 6 冷后加入1 5 m L 盐酸( 3 . 4 ) , 2 m L 过氧化氢( 3 . 7 ) , 加热使盐类溶解, 并赶去过氧化氢 加入 3 0 - L 水, 加热煮沸, 用中速滤纸过滤, 用热盐酸洗液( 3 . 1 6 ) 洗涤烧杯2 -3 次, 洗涤沉淀6 -8 次, 滤液 以氨水( 3 - 6 ) 中和至氢氧化物沉淀析出并不再溶解, 过量1 0 m L , 加热至近沸取下, 冷至5 0 C 以下, 用中 速滤纸过滤, 用氨水洗液( 3 . 1 7 ) 洗沉淀6 - 8 次 5 .
8、2 . 7 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中, 加人5 0 m L水, 用玻璃棒捣碎滤纸, 加入6 0 m l草酸( 3 . 1 2 ) , 煮 沸, 加入5 滴解香草酚蓝乙醇溶液( 3 . 1 1 ) , 以氨水( 3 - 9 ) 中和至浅红色( 用精密滤纸调节P H 7 . 5 - - - 1 . 7 ) , 静置 4 h 或过夜 5 . 2 - 8 用慢速定量滤纸过滤, 草酸洗液( 3 . 1 3 ) 洗涤沉淀6 -8 次。 沉淀和滤纸移人已恒重的瓷柑A中灰 化 于8 0 0 C 马弗 炉中 灼烧4 0 m i n 。 将瓷柑祸及烧成物置于干燥器中, 冷却至室温, 称其质量, 重复操作, 直至
9、钳t pq 连同烧成物的质量恒定。 6 分析结果的计算与表述 按式( 1 ) 计算稀土和社氧化物的百分含量: R E O + T h o z, 一 竺 淤 X 。 。 式中: m : 一 柑1 ,rg 及烧成物的质量, 9 ; “ a - 一 空柑竭的质量+ H m试料的质量, 9 7 允许差 实验室之问分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 稀土和牡氧化物总含量允许差 2 0 . 0 0 - 4 0 . 00 X 4 0 . 0 0 - 7 0 . 0 00.400. s0 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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