GBZ-T 160.24-2004.pdf
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1、C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.242004 工作场所空气中 钒及其化合物的测定方法 Methods for determination of vanadium and its compounds in the air of workplace 2004年5月21日发布 2004年12月1日实施 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 116.242004 前 言 为贯彻执行工业企业设计卫生标准 (GBZ 1)和工作场所有害因素职业接触限值 (GBZ 2) , 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中钒及
2、其化合物 包括钒铁合金(Ferrovanadium alloy)和五氧化二钒(Vanadium pentoxide)等 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测 方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 161051995、GB 1172289附录A。 本标准首次发布于1989年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:四川省疾病预防控制中心、华西医科大学。 本标准主要起草人:武皋绪、赵承礼、
3、李寿祺和安庭士。 GBZ/T 160.242004 工作场所空气中 钒及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钒及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中钒及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GBZ 159 作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 N- 肉桂酰- 邻- 甲苯羟胺分光光度法 3 原理
4、 空气中气溶胶态钒及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在盐酸溶液中,钒离子与N- 肉桂酰- 邻- 甲苯羟胺反应生成红色络合物,用氯仿提取后;测量吸光度,进行定量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜,孔径 0.8m。 4.2 采样夹,滤料直径为40mm。 4.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。 4.4 空气采样器,流量 03L/min和010L/min。 4.5 烧杯,50ml。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 刻度分液漏斗,100ml。 4.8 具塞比色管,10ml。 4.9 分光光度计。 5 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 5.1 硝酸,201.42g/ml。 5.2 盐酸,201
5、.18g/ml。 5.3 高氯酸,201.67g/ml。 5.4 硫酸,?201.84g/ml。 5.5 磷酸,?251.68g/ml。 5.6 高锰酸钾溶液,2.5g/L。 5.7 氨基磺酸溶液,0.5g/L。 5.8 饱和氟化钠溶液。 5.9 氢氧化钠溶液,50g/L。 5.10 硫酸溶液,9mol/L:100ml 硫酸慢慢加入100ml 水中。 5.11 N- 肉桂酰- 邻- 甲苯羟胺氯仿溶液,2.5g/L。 5.12 标准溶液:称取0.1786g 五氧化二钒(于105干燥1h),溶于10ml 氢氧化钠溶液,并定量转 移入100ml 容量瓶中,加入5ml 硫酸溶液,用水稀释至刻度。此溶液
6、为1.0mg/ml 标准贮备液。临用 前,用水稀释成10.0g/m l钒标准溶液。或用国家认可的标准标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品。 6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集28h 空气样 品。 6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼 吸带,以1L/min 流量采集28h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折 2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁
7、的容器内运输和 保存。样品在室温下可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余 操作同样品,作为样品的空白对照。 7.2 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加 2.5ml 硫酸和 5ml硝酸,在电热板上缓缓加热至溶液 透明。取下稍冷,小心加入 5 滴高氯酸;继续加热至冒白烟时为止。取下放冷。加 2ml磷酸和 5ml 水,加热至有气泡逸出,并冒白烟为止。用水定量转移入具塞比色管中,并稀释至 10ml,摇匀,取 5.0ml 样品溶液于刻度分液漏斗中,加 7ml 水,供测定。若样品液中钒浓度超过测定范围,可用水稀 释后测定,
8、计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制:在6 只刻度分液漏斗中,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 钒标准溶 液,各加水至10.0ml,再加入1.0ml 硫酸和1.0ml 磷酸,配成0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0g 钒 标准系列。向各标准管中滴加高锰酸钾溶液,至溶液呈稳定的淡红色,放置2min。加入2ml 氨基磺 酸溶液和2ml 饱和氟化钠溶液,随即加入8ml 盐酸,使最后溶液浓度为4mol/L盐酸,再加水稀释至 25ml,摇匀。加入5ml N- 肉桂酰- 邻- 甲苯羟胺氯仿溶液,振摇2min,放置分层后,用滤纸条擦去分液 漏斗下口管内水
9、分;将氯仿层放入比色杯中,于530nm 波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3 次。 以吸光度均值对钒含量(g)绘制标准曲线。 7.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空 白对照吸光度值后,由标准曲线得钒的含量(g)。 8 计算 8.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积: 293 P V o = V (1) 273 + t 101.3 式中 :Vo 标准采样体积,L; V 采样体积,L; t 采样点的温度,; P 采样点的大气压,kPa。 8.2 按式(2)计算空气中钒的浓度: 2 m C = (2) Vo 式中:C 空气中钒的浓度,mg/
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