GB-11223.1-1989.pdf
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1、中华 人民 共和 国 国 家 标 准 生物样品灰中铀的测定 固体荧光法 G B 1 1 2 2 3 . 1 一 89 An a l y t i c a l d e t e r mi n a t i o n o f b i o l o g i c a l s a mp l e s o f u r a n i u m i n a s h S o l i d f l u o r i me t r v 1 主题内容与适用范围 本标 准规定了 生物样品灰中 铀的固 体荧光测定方法。 测定范围为5 . 0 X 1 0 - - 5 . 0 X 1 0 - s g / g 灰; 回 收率大于8 0 YO o
2、本标准适用于各类动物和植物样品灰中铀的测定。 2 原理 生物样品经干式灰化, 用王水处理, 再用硝酸处理, 然后将硝酸铀酞转化为硫氰酸铀酞络合物, 用磷 酸三丁醋一 二甲笨溶液萃取, 偶氮肿I I I 溶液反萃取, 蒸干, 烧制珠球, 用光电荧光光度计测定铀。 3 试剂 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 酸 化水均为p H 2 的硝酸酸化水。 3 . 1 八氧化三铀( U a 0 , ) : 优级纯。 3 . 2 硝酸: 密度为1 . 4 2 g / m L 3 . 3 盐酸: 密度为1 . 1 9 g / m L . 3 . 4 磷酸三丁
3、醋C ( cH s ) , P O J: 密度为0 . 9 7 g / m L , 化学纯。 3 . 5 二甲苯 C o H , ( C H , ) , ) : 密度为0 . 8 6 g / m L , 3 . 6 碳酸钠。 3 . 7 硫氰酸馁( N H , C N S ) 3 . 8 酒石酸( C , H 6 0 a ) . 3 . 9 乙二胺四乙酸二钠盐( C , o HN 2 N a , 0 e “ 2 H , 0 ) . 3 . 1 0 氨水: 密度为0 . 9 0 g / m L , 3 . 1 1 硝酸钱。 3 . 1 2 甲酸( C H 2 0 2 ) : 密度为1 . 2 2
4、 g / m L . 3 . 1 3 2 , 7 一 双一 ( 2 - 笨砷酸偶氮 - 1 , 8 一 二翔基蔡- 3 , 6 一 二磺酸, 简称偶氮肿 I I I , 又名铀试剂 川 ( C 2 2 Hi e A S , O , N S a ) . 3 . 1 4 硝酸铝( A I ( N O , ) , “ 9 H 2 0 ) . 3 . 1 5 乙醚( ( 7 4 H , a O ) : 密度为0 . 7 l g / m L 3 . 1 6 氟化钠: 优级纯 3 . 1 7 王水: 硝酸( 3 . 2 ) 和盐酸( 3 . 3 ) 按1 +3 混合。 国家环境保护局 1 9 8 9 一
5、0 3 一 1 6 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施 GB 11 22 3 . 1 一 8 9 3 . 1 8 2 0 a ( 1 / 1 ) 硝酸( 3 . 2 ) 溶液。 3 . 1 9 5 0 %( 1 / 1) 硝酸( 3 . 2 ) 济液。 3 . 2 0 5 0 9 / L 碳酸钠( 3 . 6 ) 溶液。 3 . 2 1 5 0 0 0 ( 丫 1 ) 氨水( 3 . 1 0 ) 溶液 3 . 2 2 4 0 0 g / L 硝酸馁( 3 . 1 . ) 溶液。 3 . 2 3 L 0 0 X 1 0 - g / m L 铀标准贮备液: 将八氧化三铀( 3 . 1
6、 ) 子马福炉( 4 . 4 ) 内在8 5 0 灼烧。 . 5 h , 取出 放入干燥器中冷至室温, 称取0 . 1 1 7 9 8 于5 0 m L 烧杯中, 用2 - 3 滴水润湿后, 加入5 m L 硝酸( 12 ) , 在电 炉上加热溶解并蒸至近于, 然后用酸化水溶解, 转入1 0 0 m L 容量瓶中, 用酸化水稀释至刻度, 摇匀。 3 . 2 4 铀标准系列溶液( 用时配制) : 用酸化水将铀标准贮备液( 3 . 2 3 ) 逐级稀释成如下的铀标准系列溶 液: 1 ( l . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 . 6 . 0 0 , 8 . 0 0 ) X 1 0
7、8 9 / m L ; 1 1 0. 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 ) X 1 0 - 8 / m L ; 1 1 1 0. 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 ) x1 0 - g / m L ; N ( 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 5 . O X 1 0 - 。 一1 . 0 X 1 0 - e g o 酒精喷灯: 温度可达1 0 5 0 C 。 铂丝环: 将直径为0 . 3 - - 0 . 5 m m的铂丝一端绕成内径为3 .
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