GC色谱柱安装,维护与故障排除.pdf
《GC色谱柱安装,维护与故障排除.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GC色谱柱安装,维护与故障排除.pdf(57页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、1页1页 GC色谱柱安装,维护与故障排除 2页2页 1.选择石墨垫 2.(切割色谱柱) 3. 确定安装距离 4. 拧紧色谱 柱接头 安装色谱柱 3页3页 应该使用哪种垫圈? ? 石墨 (100%)4500C 通用于各种毛细管色谱柱,适用于FID, NPD, ECD检测器. 装取方便, 可重复使用。不适用于MS 或氧敏感的检测器 石墨/Vespel (85%/15%)3500C 对于各种毛细管色谱柱通用,推荐使用于MS 或氧敏感的检测器。不 可重复使用 Vespel (100%)2800C 适用于定温操作.装取方便,可重复使用 若使用于NPD,升温程序后 会引起环聚物流失 金属4500C 适用于
2、金属填充柱,耐高温,不可重复使用 O- 型环2500C 适用于玻璃填充柱,低温 安装色谱柱 4页4页 推荐工具: 钻石或人造钻石割刀 蓝宝石切割工具 陶瓷片 目镜 不可使用: 剪刀,锉刀 切割欠佳 毛细管色谱柱的切割 在聚酰亚胺涂层上轻轻地划出一道划痕,不要尝试割开毛细管玻璃 安装色谱柱 5页5页 切割色谱柱 6页6页 确定正确的安装距离 标出距离安装隔垫 安装距离:参照仪器说明书 注意:各仪器厂商所提供的 数据各不相同,不可混用! 安装色谱柱 7页7页 怎样算已经拧紧螺母了? 隔垫过度拧紧 安装色谱柱 8页8页 气相色谱系统 完整的气相色谱系统 载气 + 进样系统 + 色谱柱 + 检测器 +
3、 数据系统 故障排除策略 色谱图前段发生问题 由色谱柱以前的系统组件引起,例进样系统 色谱图后段发生问题 由色谱柱以后的系统组件引起,例检测器 问题贯穿于整张色谱图 由色谱柱本身引起 9页9页 色谱峰峰形症状 *峰拖尾 *前伸峰 *裂分峰 *鬼峰 *基线问题 10页10页 色谱峰拖尾 正常拖尾严重拖尾 首先判断哪些峰拖尾? 活性物质 所有组份 有一定倾向性 11页11页 挥发性组份(出峰较早)拖尾 溶剂效应 死体积 色谱柱安装 进样问题 (样品进样欠佳) 低挥发性组份( 出峰较晚) 拖尾 色谱柱污染 存在冷却区 ( 冷凝) 进样口温度太低 其他原因 共流出 固定相,溶质和溶剂极性不匹配 PLO
4、T 色谱柱过载 化合物性质 色谱峰拖尾 只有活性物质拖尾 污染色谱柱和/ 或石英衬管 活性色谱柱和/ 或石英衬管 * * * 随保留增加,拖尾加剧 * * * 所有峰拖尾 严重色谱柱污染 色谱柱中有固体碎屑 石英衬管里有固体颗粒 溶剂/固定相极性不匹配 色谱柱安装不正确 分流比太小 进样技术欠佳 12页12页 色谱柱过载 减少进样量或稀释10倍 尝试换另一种色谱柱, 最好用液膜更厚的色谱柱 前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配- - - 即该色谱柱与 样品不匹配, 更换另一种选择性的柱子,也许会解决这个问题 色谱峰拖尾 13页13页 前伸峰 对称前伸过载(鱼鳍) 色谱柱安装 进样技术 组份极
5、易溶解于进样的溶剂 混合溶剂 共流出 14页14页 柱进样量过多 稀释样品10倍然后再进样 用相同固定液但更厚液膜的色谱柱 减少样品量 (减少体积或增加分流比) 有两个或更多的未分辨峰 降低柱温20度然后再进样 - - - 若分离说明可能有额外的组份 用更长的柱子 尝试不同的选择性或极性的色谱柱 - - - 如果 HP 1, 尝试 HP 5 - - - 如果 HP 5, 尝试 HP 35 或 HP 50 + 前伸峰 15页15页 裂分峰 所有峰- 裂分峰 色谱柱安装 进样技术 样品在进样针中仍有部分保留 混合溶剂 溶剂聚焦问题 部分峰- 裂分峰 样品在进样器中降解 混合溶剂 进样技术- 裂分程
6、度 随保留增加而递减 其他原因 检测器过载严重 柱温波动严重 16页16页 裂分峰 降低柱温20300C 增加进样口温度 检查并确认样品和溶剂匹配 极性样品用极性溶剂 裂分峰 17页17页 色谱柱:HP- 5MS,30mx0.25mmx0.25um 柱温: 80 to160 oC at 25 oC/min, 160 to 320 oC at 3 oC /min(4),320 to 325 oC at 20 oC /min(4) 进样口: split 100:1; 1ul of 100ng/ul 检测器: MSD (HP- 5973) 4.006.008.0010.0012.0014.0016.
7、0018.0020.00 6.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00 50000 100000 150000 200000 250000 300000 350000 400000 450000 500000 Time- - Abundance 使用高级绿色进样垫 部件号: 5183- 4594 ( 11 mm) 鬼峰鬼峰已消除 鬼峰 18页18页 鬼峰 柱头有污染物沉积 烘烤柱子然后空运行(无样品) 进样垫流失 选用优质进样垫 整夜用将要运行的方法的最高温度烘烤炉箱 进样口污染- - 前次进样在进样口或衬管的残留 载气不纯 固定相和载气中的污染物发生反应 选用
8、优质气体,使用气体过滤器- - 定期更换 如果用分流/不分流进样 进样口底部密封垫可能会与样品反应 选用镀金的进样口密封垫 进纯样品时出现多余的峰 进样口过热使样品组分降解 每次降低进样口温度20度观察峰是否消失 衬管和样品反应 选用去活衬管 衬管填充物有活性 去除填充物或选用无填充物的衬管 样品保留在进样口太久 增加柱流速 样品组分不稳定 即使无样品进样也出 现峰, 并且有样品进 样时出现在真峰当中 色谱图中出现 样品峰以外的峰 鬼峰 19页19页 FID火焰是否点燃? 柱内是否有气流? 色谱柱是否与进样口和检测器两端连接? 检查进样口是否漏气? 玻璃衬管是否破裂? 进样口与色谱柱的连接是否
9、正确? 如果使用自动进样器 检查针是否弯曲? 检查针是否堵塞? 样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品? 如果用冷柱头进样方式,检查聚四氟乙烯片是否漏气? 1020304050 14 16 18 20 22 24 26 28 30 基线问题- - - 不出峰或峰很小 20页20页 火焰是否点燃? 放一片玻璃在FID出口- - - 有水冷凝 OK 检查仪器输出- - - 数值是否大于零 - - - 约为16.2 Pico amps OK 柱中是否有气流?- - -有气流 OK 断开柱与检测器的连接 用肥皂水或流量计测流速 观察 火焰已点燃 柱末端有气流 检测器喷嘴可能被堵塞 拆开FID(
10、注意部件顺序) 仔细检查喷嘴本身是否被石墨垫碎片堵塞 用旧进样针捅开喷嘴 重新进样 01020304050 14 16 18 20 22 24 26 28 30 基线问题- - - 不出峰或峰很小 21页21页 如果正在使用定时程序, 检查是否是程序改变了衰减或记录仪的范围 检查进样垫是否漏气, 如有则纠正 如果使用了阀: 当阀转换时, 会引起基线波动 GC/MS- - - 在SIM模式下运行时, 每当改变扫描范围时基线几乎都要改变 基线问题- - - 基线位置突然变化 22页22页 基线上下无规律地漂移 温度或流速的变化可能产生漂移 确保两次连续进样有足够的时间达到完全平衡 检查整个系统有无
11、漏气, 主要检查进样口和柱前部分 基线问题- - - 基线漂移 23页23页 此此漂移是指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移漂移是指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移 检查载气确保其正确且有足够的纯度检查载气确保其正确且有足够的纯度 确保色谱柱已足够老化确保色谱柱已足够老化 检查色谱柱终温不要超过检查色谱柱终温不要超过色谱柱色谱柱的的温度温度上限上限 确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温 基线问题- - - 基线漂移 24页24页 进样垫流失 密封垫型号错误或已磨损需更换 确保不要使Vespel垫过热(不要高于350度) 衬管污染 复杂基体样品每20-
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GC 色谱 安装 维护 故障 排除
链接地址:https://www.31doc.com/p-3765815.html