GB-12211-1990.pdf
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1、UDC嘴2 . 7 6 4 : 6 4 8 . 璐 P 妈 疡黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 本 示准 GB 1 2211 一 90 城市 燃气 中硫化氢含量测定 D e t e r m i n a t i o n o f h y d r o g e n s u l f i d e o f g a s i n u r b a n a r e a 1 9 9 0 一 0 1 一 0 4 发布 1 9 9 0 一 0 9 一 01 实施 国家技术监督局 发 布 中华 人 民共和 国 国家标 准 城市燃气 中硫化氢含量测定 CB 1 221 1 一 T , D e t e r m i n a
2、 t i o n o f h y d r o g e n s u l f i d e o f g a s i n u r b a n a r e a 第一篇碘滴定法 主题内容与适用范围 本标准规定了城市燃气中硫化氢含量的 碘滴定测量法。 本标准适用于硫化氢含量在I O m g / m 3 以上的人工煤气和天然气, 为 城市燃气中硫化氢测量的仲裁 方 法。 之 方法的原理 气样中的硫化氢被锌氨络合溶液吸收后,形成硫化锌沉淀,在弱酸性条件下,同碘作用, 过量的 碘用硫代硫酸钠溶液滴定。 : : ; 仪器及装盆 湿式气体流量计:5 L ,分度值为每格2 0 mL ,使用前必须 校正。 筒形气体洗瓶
3、( 图 1 ) :2 5 0 m L。 国家 技术监督局1 9 9 0 - 0 1 - 0 4 批准1 9 9 0 一 0 9 一 0 1 实施 GB 1221 1 一 9 0 一 50_.2 z0+匕 z 外 确 2 0 +I 切,卜!的.9 口r 令欢 的叼.0, 9 吵 2 6 . 5 + 1 . 5 兜1二1生可刻 诱2 9 / 3 2 1 . 8一 2 . 8 外46 二5 了 . 5 5 0+1 入+I的61 00N 1 0 - 1 2单 位 二 7 0 士 2 图 1 筒形气体洗瓶 3 . 3 碘量瓶:5 0 0 m L。 3 . 滴定管: 2 5 m L,分度 值。 . 1 m
4、L。 试剂及规格 试剂的规格 AM “啸锌 X Z 4 S I J “ ,7 月f 0 ) :分 折纯 荟 G 刀,S 6 6 -7 8 ) . . 1 . 2 氢氧化 钠 ( N a O H ) :分析纯 ( G B 6 2 9 -8 1 ) . . 1 . 3 硫酸铁 ( N H , ) 2 S O , ) : 分 析纯 ( G B 1 3 9 6 -7 8 ) . . 1 . ! 盐酸 ( HC I ) :分析纯,比重1 . 1 9 ( G B 6 2 2 -7 7 ) . . 1 . 5 碘 ( 1 2 ) : 分析纯 ( G B 6 7 5 -7 7 ) . . 1 . 6 碘化钾
5、( KI ) : 分析纯 ( G B 1 2 7 2 -7 7 ) . . 1 . 7 硫代硫酸钠 ( N a 2 S 2 03 “) :分析纯 ( G B 6 3 7 -7 7 ) 。 ,.月月月口,口月月,月,口月 GB 1 2211 一 .0 4 . 1 . 8 重铬酸钾 ( K 2 C r 2 07 ) :基准试剂 ( G B 1 2 5 9 -7 7 ) , 4 . 1 . 8 可溶性淀粉:分析纯 ( HGB 3 0 9 5 -5 9 ) , 二2 溶液的配制 4 . 2 . 1 所用的水为 蒸馏水或去离子 水。 4 . 2 . 2 锌氨络合溶液 ( 下称吸收液) 。 称取5 g 硫
6、酸锌( Z n S q . 7 H 2 0) 溶解于5 0 0 m L 水中, 另称取6 g 氢氧化钠溶解于 3 0 0 mL 水中, 将 其混合,边搅拌边加人7 0 g 硫酸钱,当 氢氧化锌沉淀全部溶解后,用水稀释至1 L, 4 . 2 . 3 盐酸 ( 1+1)水溶液 ( V/ Y) , 4 . 2 . 4 0 . 5 %淀粉指示 剂:配制方法参照G B 6 0 3 -8 8 化学试剂试验方法中 所用制剂及制品的制 备) ) , 4 . 2 . 5 O . l m o l / L 碘标准滴定溶液:配制方法参照G B 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析 ( 容 量分析) 用标准溶液的制
7、备) ) , 二2 . 6 O . l mo l / L硫代硫酸钠标准滴定溶液 :配制及标定方法参照GB 6 0 1 -8 8 , 与 取样装置 5 . 1 取样口 是一段带有取样阀,并焊接在 燃气管道上 的不锈钢管,其内 径为4 一6 mm, 枢 借 一般插 人 燃气 主 管 断面 中 心 点 半 径的 三 公 之 一 处, 伸出 主 管 外 的部 分 用 软质 聚 乙 烯 管连 接 ( 取 样口 的 设 置 应 避开阀门、弯头和 管径发生急速变化处) 。 5 . 2 取样装置如图2。 图 2 取样装置示意图 1 一燃气管道,2一取样阀,3一丁形三通旋塞,a 一洗气瓶, 5一螺旋夹,6 -湿
8、式气体流量计 操作步骤 吸收 6 . 1 . 1 取两个洗气瓶, 各加人1 0 0 m L 吸收液, 按图2 所示用软质聚乙烯管将各部分连 接, 通气前应检 查气密性。 注:从取样口至第三个洗气瓶前必须用聚乙烯管连接,第三个洗气瓶后可用胶管连接。 6 . 1 . 2 转动T形三 通 旋塞通向大气,再缓缓打开取样阀排气约2 m i n , 将管内残余气体及水分排尽。 6 . 1 . 3 转动T形三 通旋塞使 燃气通向 洗气瓶,调节螺旋夹,使燃气以。 . 5 -I L / m i n 的流量通过洗 气 e gk, . 吸收剧0 - 8 5 - - .,6 6 am g 硫化氢的量停止通气,同时 纪
9、录放量该 妇 读 数a 握度 蛤未2 , 次乎 均值) 及压力。 6 . 2 滴定 6 . 2 . 1 取下洗气瓶,用水仔细冲 洗二个洗气瓶的管口及瓶壁,并用中 速定性滤纸过 滤吸收液。 6 . 2 . 2 用 移液管吸取2 5 m L 0 . 1 m o l / L 碘液于 5 0 0 m L 碘量 瓶中,加2 0 0 m L 水、l o mL 1 +1 盐酸, 立即 加人带有沉淀的滤纸, 盖上 瓶塞, 摇动碘量瓶至瓶内滤纸摇碎为止,碘量瓶用水封口 ,置于 暗处 l o m i n 后,用少量水冲洗瓶壁及塞,然后 用O . l m o l / L 硫代硫酸钠标准溶液滴定, 待溶液呈淡 黄色时
10、, 加 1 m L 淀粉指示剂, 继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 G B 12 2 1 1 一90 s . 之 . a 取同样量吸收液按照 7 试验结果 7 . 1燃气中硫化氢的含量C ( 6 . 2 . 1 - 6 . 2 . 2 )作空白试验。 ( Mg / M3 ) D 二 按式 ( 1 )计算: 1 7 . 0 4 x C ( b一。) 一一 - 一v o-一 -一 x 1 0 0 0 。 。 。 (1) 式中:D分析样气中硫化氢含量,m g / m3 ; 1 7 . 0 4计算常数; C硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mo l / L; a 样气滴定时 硫代硫酸钠标准滴定溶液耗用的体积
11、,m Lti b 空白试验耗用 硫代硫酸钠标准滴定 溶液的体积,m L, 犷 。 换算至标准状态下干样气体积,L , 7 . 2 标准状态下干样气体积的换算公式如式 ( 2 ) : 气 二 尸+b 一W x 1 0 1 3 2 5 2 7 3 ( 2 7 3+t ) 、V x f 。 ( 2) 式中:P取样体积,L, f -湿式流量计的校正系 数; 尸取样时大气压,P a ; b 取样时煤气压力,Pa ; W-t 时饱和水蒸气压力,P a ; t 样气平均温度,。 8 精密度 在同一实验室,由同一 操作人员,用同一仪器对同一 气样进行平行测定的结果之差不得超过表1 数值。 表1 硫化 氢含 量
12、 mg , m 3 重复性 m g / m3 1 0- 2 5 2 . 6 5 第二篇 亚甲基 蓝分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标 准规定了 城市燃气中硫化氢含量的亚甲基蓝分光光 度测量法。 本标准适用于人工煤气和天然气中 含量为1 _ 3 0 i n g / m a 的硫化氢的测定。 2 方法的原理 气样中的硫化氢被锌氨络合溶液吸收后,在三 氯化铁存在下与 盐酸对氨基二 甲苯胺作用生成亚甲 基蓝进行比色测定,根据吸光度计算硫化氢浓度。 GB 12211 一 90 3 仪器及装置 3 . 1 分光光 度计。 3 . 2 湿式气体流量计:5 L,分 度值为每格2 0 m L,使用前须经校
13、正 。 3 . 3 全显色吸收瓶 ( 见图3 ) :5 0 . L a 5 0 . 1 围线刻度 3 0 .1 围线 刻度 单位mm 图 3 全显色吸收瓶 3 . 4 具塞比色管:5 0 mL, 3 . 5 容量瓶:l 0 0 mL,1 0 0 0 m L。 3 . 6 滴定管:2 5 m L分 度值为 O . 1 m L。 3 . 7 移液管:规格 ( 5 mL 3 支, i o mL 2 支, 1 5 m L. 2 0 m L, 2 5 m L各一支) 。 4 试剂及规格 4 . 1 试剂的规格 未1 _ 上 道酸锌 ( Z n S Q , ,7 ,场 Q ,) 4分析纯 ,t 刃 6 6
14、 6 -7 5 ) e 4 . 1 . 2 氢氧化钠 ( N a O H) :分析纯 ( G B 6 2 9 -8 1 ) . 4 . 1 . 3 硫酸按 ( N H 4 ) 2 S O, :分析纯 ( G B 1 3 9 6 -7 8 ) 0 4 . 1 . 4 盐酸 ( HC I ) :分析纯,比重1 . 1 9 ( G B 6 2 2 -7 7 ) 0 4 . 1 . 5 碘 ( 1 2 ) : 分析纯 ( G B 6 7 5 -7 7 ) , 4 . 1 . 6 碘化 钾 ( KI ) :分析纯 ( G B 1 2 7 2 - - 7 7 ) , 4 . 1 . 7 硫代硫酸钠 ( N
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