HG-2201-1991.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 2 0 1 一 9 1 扑草净原药 1 主题 内容与适用范围 本标准规定了扑草净原药的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存要求。 本标准适用于扑草净原药。 有效成分: 扑草净 化学名称: 4 , 6 一 双异丙胺基一 2 一 甲硫基均三嗦 结构式 : C H ,丫丫H 一 C H (C H 3)2 N N 、 1 1 NH 一 C H ( C H, ) 2 分 子式: C jo H 2 g N s S 相对分子质量: 2 4 1 . 3 6按 1 9 8 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分
2、析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 3 技术要求 3 . 1 外观: 白色至灰白色或黄色粉粒, 无可见外来杂质。 3 . 2 扑草净原药还应符合下表指标要求。 %( m/ m) 项目 指标 优级品一级品 合格品 扑草净含量)9 5 . 09 0 . 08 0 . 0 加热减量簇2 . 03 . 04 . 0 氯化钠含量成2 . 03 . 04 . 0 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 们 一 1 8 批准 1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施 H G 2 2 0 1 一 9 1 4 试验方法 4
3、. 1 扑草净含量的测定( 仲裁法) 4 . 1 . 1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解, 以三哇酮为内标物, 用3 %聚乙二醇2 0 0 0 0 / G a s c h r o m Q为填充物的色谱 柱, 对扑草净进行分离和定量。 4 . 1 . 2 试剂和溶液 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) ; 聚乙二醇2 0 。 。 。 : 气相色谱固定液; G a s c h r o m Q ; 1 5 0 -1 8 0 p m ( 8 0 -1 0 0 目 ) , 气相色谱用载体; 内标溶液: 2 0 g / L三哇酮三氯甲烷溶液; 扑草净标样: 已 知含量+ i9 9 . o % ( m / m
4、 ) ; 三哇酮: 含量)9 5 % ( m / 二 ) , 无干扰分析的杂质。 4 . 1 . 3 仪器 气相色谱仪: 具有火焰离子化检测器; 色谱柱: 长1 . 8 -2 . O m, 内 径4 m m, 内 装3 %聚乙二醇2 0 0 0 0 / G a s c h r o m Q ( 1 5 0 -1 8 0 p m) 填充物的 不锈钢柱 ; 载气: 氮气, 氮含量大于 9 9 . 9 9 %, 尽量过滤掉其中的氧和水; 微量进样器: I O p L , 4 . 1 . 4 操作步骤 4 . 1 . 4 . 1 色谱柱的制备 4 . 1 . 4 . 1 . 1 固定液的涂演 称取。 .
5、 4 5 g 聚乙二醇2 0 0 0 0 于1 6 0 m L 烧杯中, 加人约4 5 m L 三氯甲 烷( 以恰好浸没载体为宜) , 搅 拌使之完全溶解。 将已 称好的1 5馆载体一次倒入上述烧杯中, 将烧杯放在约6 0 的水浴中, 并不时轻 轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干, 将烧杯置于1 0 0 C 烘箱中, 干燥 t h e 4 . 1 . 4 . 1 . 2 色谱柱的填充 将洗干净的色谱柱入口端连接一小漏斗, 出口端裹以纱布后, 用橡皮管与真空泵相连。 开启真空泵, 由漏斗处分次倒入柱填充物, 同时不断轻敲柱壁, 使填充物紧密均匀地装满色谱柱, 然后在柱两端各塞 入一小团玻璃棉
6、, 并适当压紧。 4 . 1 . 4 . 1 . 3 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连, 出口端暂不接检测器, 以约2 0 m L / m i n的载气流速, 分阶段升温至 2 1 0 C, 并在此温度下, 至少老化 2 4 h , 4 . 1 . 4 . 2 气相色谱仪操作条件 温度: 柱室2 0 0 士5 C; 汽化室2 3 0 0C ; 检测器2 3 0 0C, 气体流速 : 载气 8 0 m L / m i n ; 氢气 4 0 m L / m i n ; 空气 4 0 0 m L / m i n , 进样量: 0 . 6 p L H G 2 2 0 1 一 9 1 保留时间:
7、 扑草净1 3 m i n ; 三哇酮1 8 mi n e 上述气相色谱操作条件, 系典型操作参数 可根据仪器的特点, 对操作参数作适当调整, 以获得最佳 效果 扑草净气相色谱图 1 一扑草净; 2 一三哇酮 4 . 1 . 4 . 3 标样溶液和试样溶液的制备 4 . 1 . 4 . 3 . 1 标样溶液 称取扑草净标样0 . l o g , 精确至。 . 0 0 0 1 g , 于具盖小玻璃瓶中, 用移液管加入5 . O m L 内标溶液, 摇 匀 。 4 . 1 . 4 . 32 试样溶液 称取约含 。 . l o g扑草净研细混匀的试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g , 于具盖小
8、玻璃瓶中, 用移液管加入 5 . o m l 一 内标溶液, 充分摇匀, 静置, 取上层清液进样, 必要时进行过滤。 4 . 1 - 4 . 4 测定 在选定的色谱条件下, 待仪器稳定后, 重复注入扑草净标样溶液, 直至相邻两次进样的扑草净与内 标物峰高比( 或峰面积比) 的相对偏差小于。 . 6 %为止。然后按下列顺序进样分析: e . 标样溶液; b . 试样溶液; c . 试样溶液; d . 标样溶液。 H G 2 2 0 1 一 9 1 4 . 1 . 均值 式中 4 . 1 . 4 . 2 4 . 2 . 4 . 5 计算 根据a , b , c , d四次进样的色谱图, 分别求出a
9、 , d 和 b , c 扑草净与内标物峰高比( 或峰面积比) 的平 扑草净的质量百分含量( X, ) 按式( 1 ) 进行计算: X, = T , . m : 尸 犷 2.刀L , (1) : 矛 , b 、 。 两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比( 或峰面积比) 的平均值; r 2 -a , d 两次进样标样溶液扑草净与内标物峰高比( 或峰面积比) 的平均值; m , 试样的质量, 9 ; 。 : 标样的质量+ g , P 标样的纯度, %( m/ m) o 5 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于 1 . 5 %。 加热减量的测定 1 仪器 称量瓶: 高3 0 m m, 直径5
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